[发明专利]用生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备高浓度巯基乙酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机化工领域，具体涉及一种用生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备高浓度巯基乙酸的方法。

背景技术

巯基乙酸用途广泛，可以用于制备卷发剂、脱毛机，PVC加工热稳定剂，聚合反应催化剂，防锈清洗剂、分光光度分析试剂等；在选矿药剂方面，它是一种高效低毒的铜钼分离有机抑制剂，能取代NaCN、Na₂S等传统用无机抑制剂。巯基乙酸钠虽然可以作为铜、钼等硫化矿的抑制剂使用，但用量只占1/3，每年还有大量尾液未得到有效利用，造成库存积压，并影响到硫氨酯的正常生产，因此需要寻找新的途径消耗硫氨酯尾液。为消耗硫氨酯尾液，避免库存积压，实验研究利用硫氨酯尾液提纯高浓度巯基乙酸达到消耗库存，延伸产业链，增加效益的目的。

从硫氨酯尾液中回收巯基乙酸不仅环保，实现变废为宝，而且成本低，但目前国内利用硫氨酯的尾液生产的巯基乙酸颜色较黄，纯度较低，高品质的产品只能依赖进口，限制了巯基乙酸的应用。但多年来一直用乙醚作萃取剂，乙醚沸点低，容易挥发。在水中溶解度大，尤其是在无机酸存在时，它与水的互溶性更大，因而用乙醚作萃取剂，损耗太大，因此为了降低成本，有待找出一种新的萃取剂。

因此发明一种利用硫氨酯的尾液生产高纯度、高品质的巯基乙酸的方法，不仅能够变废为宝，而且对于环保有着十分重要的意义。

发明内容

针对现有技术中存在的上述不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种用生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备高浓度巯基乙酸的方法。

本发明目的是通过如下技术方案实现的：

一种用生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备高浓度巯基乙酸的方法，其包括以下步骤：

(1)对生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液用无机酸酸化处理，得到酸化液；

(2)将酸化液静置，分离悬浮的有机物，用有机溶剂萃取脱除酸化液中的杂质及有色物质，得到新的酸化液，再用萃取剂进行萃取，得到萃取液；

(3)将萃取液脱除溶剂与水，得到粗酸；

(4)将粗酸进行闪蒸，得到所述高浓度巯基乙酸。

优选地，所述步骤(1)中所述无机酸为稀盐酸和/或稀硫酸，酸化处理至PH为0.5-2。

优选地，所述步骤(2)中静置时间为0.5-3天，有机溶剂总的用量与酸化液的体积比为3：0.01-3：0.1；所用有机溶剂为酯类有机溶剂，选自乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯和乙酸仲丁酯中的一种或多种的混合物。

更优选地，所述步骤(2)中静置时间为0.5-3天，有机溶剂总的用量与酸化液的体积比为2.5：0.01-2.5：0.1；所用有机溶剂由乙酸正丁酯、乙酸异丁酯和乙酸仲丁酯混合物而成，所述乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、乙酸仲丁酯的质量比为(1-3)：(1-3)：(1-3)。

优选地，所述步骤(2)中萃取剂总的用量与新的酸化液的体积比为3：0.1-3：2，萃取剂选自酯类、醚类萃取剂中的一种或多种的混合物，其中：酯类为乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、丙二酸单乙酯、戊二酸二乙酯、乙基丙二酸二乙酯；醚类为乙醚、二丙醚、异丙醚、石油醚、异戊醚、乙基正丁基醚、二丁醚、乙基叔丁基醚。

优选地，所述步骤(2)中萃取剂总的用量与新的酸化液的体积比为2：0.1-2：2，萃取剂由乙基正丁基醚和乙基叔丁基醚混合而成，所述乙基正丁基醚和乙基叔丁基醚的质量比为(1-3)：(1-3)。

更优选地，所述步骤(2)中萃取剂总的用量与新的酸化液的体积比为2：0.1-2：2，萃取剂由乙基正丁基醚、二丁醚和乙基叔丁基醚混合而成，所述乙基正丁基醚、二丁醚、乙基叔丁基醚的质量比为(1-3)：(1-3)：(1-3)。

优选地，所述步骤(2)中萃取为多级逆流连续萃取。

优选地，所述步骤(2)有机溶剂萃取和萃取剂萃取的过程分别进行2-7次。

优选地，所述步骤(4)，将粗酸进行闪蒸，控制真空度为-0.05至-0.15MPa，温度90-130℃，得到所述高浓度巯基乙酸。

具体的，在本发明中：

乙酸正丁酯，CAS号：123-86-4；

乙酸异丁酯，CAS号：110-19-0；

乙酸仲丁酯，CAS号：105-46-4；

乙基正丁基醚，CAS号：628-81-9；

乙基叔丁基醚，CAS号：637-92-3；

二丁醚，CAS号：142-96-1。