[发明专利]一种肉制品中氨基吡啶类致癌物的定量检测方法

权利要求书

1.一种肉制品中氨基吡啶类致癌物的定量检测方法，其特征在于：依次包括如下步骤： 制备肉制品的粉末；加三氯乙酸水溶液并均质处理；在频率为40±10kHz超声提取15±5min 后离心并取上清液；调节上清液的pH值至3.0±0.5，并通过活化好的MCX小柱；依次采用 盐酸溶液、甲醇溶液淋洗，氨水-甲醇＝1∶9(v/v)混合液洗脱，得到洗脱液；用氮气吹干洗 脱液，加入乙腈复溶，并加入2.5mg/mL的咖啡碱甲醇溶液；用UHPLC-MS/MS检测，对 比标准品与样品图谱中的保留时间，确定样品图谱中对应的峰，并采用外标法对所得质谱图 峰面积进行计算，最终得到肉制品中氨基吡啶类致癌物的含量。

2.根据权利要求1所述的一种肉制品中氨基吡啶类致癌物的定量检测方法，其特征在 于：所述UHPLC-MS/MS检测条件为：AcquityUPLCBEHC18色谱柱；流动相A相为10 mmol/L的乙酸铵水溶液，其pH为6.8，流动相B相为乙腈；梯度洗脱程序：0～10min，10％～15％ 流动相B；10～11min，15％～100％流动相B；11～12min，100％流动相B；12～13min，100％～10％ 流动相B，13～17min，10％流动相B，流速为0.3mL/min，柱温为35℃。质谱采用ESI源， 正离子模式。源温为120℃，毛细管电压为3.5V，脱溶剂为氮气，脱溶剂气流速为650L/h， 脱溶剂温度为350℃，锥孔气为氮气，锥孔气流速为60L/h，碰撞气为氩气，碰撞气流速为 0.13mL/min。

3.根据权利要求1或2所述的一种肉制品中氨基吡啶类致癌物的定量检测方法，其特 征在于：UHPLC-MS/MS检测中，使用的质谱定量模式为多反应监测质谱定量模式。

4.根据权利要求3所述的一种肉制品中氨基吡啶类致癌物的定量检测方法，其特征在 于：所述氨基吡啶类致癌物包括DMIP，TMIP，PhIP和4′-OH-PhIP，在多反应监测质谱定 量模式中，四种氨基吡啶类致癌物的定量离子对分别为：

a)DMIP：定量离子对为163＞148，锥孔电压为46V，碰撞能量为34V；

b)TMIP：定量离子对为177＞162，锥孔电压为54V，碰撞能量为30V；

c)PhIP：定量离子对为225＞210，锥孔电压为54V，碰撞能量为42V；

d)4′-OH-PhIP：定量离子对241＞225，锥孔电压为54V，碰撞能量为32V。

5.根据权利要求1所述的一种肉制品中氨基吡啶类致癌物的定量检测方法，其特征在 于：在频率为40±10kHz超声提取15±5min后离心并取上清液中，所述离心的转速为11000 r/min，离心的时间为15±5min。

6.根据权利要求1所述的一种肉制品中氨基吡啶类致癌物的定量检测方法，其特征在 于：所述在频率为40±10kHz超声提取15±5min后离心并取上清液的步骤后，还包括将离 心的沉淀物再用频率为40±10kHz超声提取15±5min，并离心，合并两次离心后的上清液。