[发明专利]一种炭类中药配方颗粒的薄层色谱鉴别方法

权利要求书

1.一种炭类中药配方颗粒的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，包括如下步骤：

a、供试品溶液的制备

取炭类中药配方颗粒样品粉末，加水溶解，再加入盐酸加热水解，滤过，滤液用乙酸乙酯或乙醚萃取，取乙酸乙酯或乙醚萃取液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；

b、对照药材溶液的制备

取相应对照药材，加水煮沸20分钟以上，滤过，滤液浓缩，加入盐酸加热水解，滤过，滤液用乙酸乙酯或乙醚萃取，乙酸乙酯或乙醚萃取液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为对照药材溶液；

c、展开条件

吸取上述供试品溶液和对照药材溶液，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以甲苯：甲酸乙酯、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一种或几种：甲酸按体积比为2～8:2～8:0.1～1为展开剂进行展开，取出，晾干；

d、检视

将薄层板置254nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，或再喷以显色剂显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

2.根据权利要求1所述的炭类中药配方颗粒的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

a、供试品溶液的制备

取炭类中药配方颗粒样品粉末0.2～2g，加水10～50ml溶解，再加入盐酸1～5ml加热水解30～60分钟，用乙酸乙酯或乙醚萃取1～3次，每次10～30ml，合并乙酸乙酯或乙醚萃取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；

b、对照药材溶液的制备

取相应对照药材1～3g，加水50～100ml，煮沸30分钟，滤过，滤液浓缩至10～30ml，再加入盐酸1～5ml加热水解30～60分钟，用乙酸乙酯或乙醚萃取1～3次，每次10～30ml，合并乙酸乙酯或乙醚萃取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；

c、展开条件

吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各3～10μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以甲苯：甲酸乙酯、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一种或几种：甲酸按体积比为2～8:2～8:0.1～1为展开剂进行展开，取出，晾干；

d、检视

将薄层板置254nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，或再喷以10%磷钼酸乙醇溶液、三氯化铁试液或10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

3.根据权利要求1或2所述的炭类中药配方颗粒的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，步骤a中，加水溶解的方法采用超声、煎煮、加热回流或浸渍中的一种或几种，优选超声方法。

4.根据权利要求1或2所述的炭类中药配方颗粒的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，步骤a和b中，加入盐酸加热水解的方法采用加热回流或水浴加热，优选水浴加热,其中加热回流温度为110±2℃，水浴加热温度为98±2℃。

5.根据权利要求1或2所述的炭类中药配方颗粒的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，步骤a和b中，盐酸的质量浓度为2%～15%。

6.根据权利要求1或2所述的炭类中药配方颗粒的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，步骤a的步骤为：取炭类中药配方颗粒样品粉末，加水溶解，加乙醚或乙酸乙酯萃取，弃去乙醚或乙酸乙酯层，水层加盐酸加热水解，滤过，滤液用乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯萃取液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液。

7.根据权利要求1或2所述的炭类中药配方颗粒的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，步骤c中，所述展开剂为甲苯：乙酸乙酯：乙酸丁酯：甲酸=5：2：2：1或甲苯：甲酸乙酯：甲酸=5∶5∶0.5或甲苯：甲酸乙酯:甲酸=5:4:1或甲苯：甲酸乙酯：甲酸=5:4:0.5或甲苯：甲酸乙酯：甲酸=6∶5∶0.5。

8.根据权利要求1或2所述的炭类中药配方颗粒的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，所述炭类中药配方颗粒为含有254nm荧光吸收物质的炭类中药配方颗粒。

9.根据权利要求8所述的炭类中药配方颗粒的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，所述炭类中药配方颗粒为茜草炭、茅根炭、侧柏炭、大蓟炭、小蓟炭、地榆炭、蒲黄炭、醋艾炭、地黄炭或棕榈炭的中药配方颗粒。

10.根据权利要求1或2所述的炭类中药配方颗粒的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，所述炭类中药配方颗粒为符合2015版中国药典及相关法定标准的炭类中药饮片经水煎煮提取、浓缩、喷干、制粒工艺制成。