[发明专利]一种炭类中药配方颗粒的薄层色谱鉴别方法

说明书

技术领域

本发明属于中药配方颗粒质量检测技术领域，具体涉及一种炭类中药配方颗粒的薄层色谱鉴别方法。

背景技术

中药是中华民族的瑰宝，中药制炭入药更是具有民族特色，炭类饮片的使用至今已有几千年的历史，如今仍频繁的应用于临床。中药制炭要求“炒炭存性”，但市场上炭类饮片质量参差不齐，炮制程度有轻有重，太轻则收敛止血功效不及，太过则失去药材原本的“性”，而中国药典中又缺乏针对炭类饮片的鉴别项，大大制约了炭类饮片的使用。

目前对于炭类饮片炮制程度及质量控制指标的研究多集中在测定鞣质含量、凝血时间、钙离子含量、显微定量、水、醇溶性浸出物测定、薄层层析及指标性成分的含量测定等几个方面。凝血时间测定费时费力，而其他几种测定方法专属性较差，指标性成分的薄层层析及含量测定同样缺乏专属性，因同一种属的植物一般含有相同的指标成分。

中药配方颗粒是以符合炮制规范的中药饮片为原料，经现代工业提取、浓缩、干燥、制粒而制成的中药系列产品，作为新的饮片形式代替中药饮片供临床辨证论治、随证加减、配方使用。与传统中药汤剂“饮片入药，临用现煎”的用药方式相比，中药配方颗粒既保持了原中药饮片的药性药效，而且使用时无需煎煮、携带方便、卫生安全、质量可控，并可随症加减，符合现代人快节奏的生活方式。

炭类中药配方颗粒是炭类中药饮片经水煎煮提取、浓缩、喷干、制粒等工艺制成，其性质较原饮片又发生了较大的变化，更缺乏相应的质量控制方法。因此急需一种可快速、简便、全面评价炭类中药配方颗粒质量的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种炭类中药配方颗粒的薄层色谱鉴别方法，该方法快速、全面、专属性强且能够体现炭药及其配方颗粒“炒炭存性”要求。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种炭类中药配方颗粒的薄层色谱鉴别方法，包括如下步骤：

a、供试品溶液的制备

取炭类中药配方颗粒样品粉末，加水溶解，再加入盐酸加热水解，滤过，滤液用乙酸乙酯或乙醚萃取，取乙酸乙酯或乙醚萃取液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；

b、对照药材溶液的制备

取相应对照药材，加水煎煮20分钟以上，滤过，滤液浓缩，加入盐酸加热水解，滤过，滤液用乙酸乙酯或乙醚萃取，乙酸乙酯或乙醚萃取液蒸干，残渣加甲醇溶解，作为对照药材溶液；

c、展开条件

吸取上述供试品溶液和对照药材溶液，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以甲苯：甲酸乙酯、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一种或几种：甲酸按体积比为2～8:2～8:0.1～1为展开剂进行展开，取出，晾干；

c、检视

将薄层板置254nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，或再喷以显色剂显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

优选的，所述炭类中药配方颗粒的薄层色谱鉴别方法，具体包括如下步骤：

a、供试品溶液的制备

取炭类中药配方颗粒样品粉末0.2～2g，加水10～50ml溶解，再加入盐酸1～5ml加热水解30～60分钟，用乙酸乙酯或乙醚萃取1～3次，每次10～30ml，合并乙酸乙酯或乙醚萃取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；

b、对照药材溶液的制备

取相应对照药材1～3g，加水50～100ml，煮沸30分钟，滤过，滤液浓缩至10～30ml，再加入盐酸1～5ml加热水解30～60分钟，用乙酸乙酯或乙醚萃取1～3次，每次10～30ml，合并乙酸乙酯或乙醚萃取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；

d、展开条件

吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各3～10μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以甲苯：甲酸乙酯、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一种或几种：甲酸按体积比为2～8:2～8:0.1～1为展开剂进行展开，取出，晾干；

d、检视

将薄层板置254nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点，或再喷以10%磷钼酸乙醇溶液、三氯化铁试液或10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

优选的，步骤a中，加水溶解的方法采用超声、煎煮、加热回流或浸渍中的一种或几种，优选超声方法。