[发明专利]一种拟薄水铝石的制备方法有效
申请号: | 201510761747.3 | 申请日: | 2015-11-11 |
公开(公告)号: | CN106673037B | 公开(公告)日: | 2017-12-15 |
发明(设计)人: | 吕振辉;彭绍忠;张学辉;高玉兰;佟佳;徐黎明 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | C01F7/14 | 分类号: | C01F7/14 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 拟薄水铝石 制备 方法 | ||
1.一种拟薄水铝石的制备方法,其特征在于包括如下内容:(1)将半透膜反应器的压力区和反应区加入底水,并在反应区内底水中加入稳定剂,调节成胶温度;(2)将碱性铝酸盐水溶液由反应器反应区上部加入到反应器内,同时CO2从反应区下部透过半透膜进入反应区,与碱性铝酸盐水溶液进行中和成胶反应,待生成氢氧化铝溶胶浓度达到5~15g/100ml之后,通过压力泵将压力区中的水通过半透膜进入到反应区,维持溶胶浓度在该浓度范围内,继续反应一段时间;(3)反应结束后,启动底部超声振荡,调节反应器pH值并且快速升温至老化温度,进行老化,洗涤和干燥,得到拟薄水铝石。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的底水的体积占反应器体积的1/10~1/5。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的稳定剂为含氧有机化合物、含氮有机化合物或含硫有机化合物中的一种或几种;所述含氧有机化合物为醇类、醚类或糖类;其中醇类选自乙二醇、丙二醇和甘油中一种或几种,醚类选自二甘醇、双丙甘醇、三甘醇、三丁二醇和四甘醇中一种或几种,糖类选自葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖和蔗糖中一种或几种;所述含氮有机化合物选自乙二胺、三乙胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、乙二胺四乙酸、氮川三乙酸和环乙二胺四乙酸中的一种或几种;所述含硫有机化合物选自乙硫醇、乙丙基硫醚、二甲基二硫、巯基乙酸,巯基丙酸,二巯基丙醇、二甲基亚砜和二甲基砜中的一种或几种;加入的稳定剂的量占最终拟薄水铝石质量的10%~20%。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的成胶反应温度为20~50℃。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的碱性溶液为碱金属铝酸盐水溶液或碱性沉淀剂水溶液;碱金属铝酸盐水溶液为NaAlO2或KAlO2水溶液,浓度以Al2O3计为8~35g/100mL;所述的碱性溶液的流量为5~30ml/min。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中CO2的纯度为30%~100%,流量为2.0~5.0L/min。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的氢氧化铝溶胶浓度达到5~15g/100mL的时间为10~60min。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述压力区与反应区的压差为0.5~5.0MPa。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的继续反应时间为30~120分钟。
10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的半透膜为生物膜、物理性膜或复合膜中的一种或几种。
11.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述半透膜的孔径<1nm;半透膜能够承受的最大压力为100~200GPa。
12.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的超声振荡的频率为2000~5000Hz。
13.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的pH值范围为5.0~8.0。
14.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的升温速度为5~20℃/min;所述的老化温度为60~100℃,老化的时间为0.5~3.0h。
15.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的洗涤过程为:向反应器的反应区加压将水通过反应区下部的半透膜进入到加压区内,对物料进行洗涤,待物料洗涤完成后再向压力区内再加入净水,然后继续加压将净水压入反应区,对物料进行下一次洗涤,然后再向反应区加压将水通过反应区下部的半透膜进入到加压区内,如此反复清洗物料数次之后,得到纯净的物料;所述的洗涤次数为2~3次。
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