[发明专利]一种拟薄水铝石的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种拟薄水铝石的制备方法，具体地说是一种高纯度高结晶度拟薄水铝石的制备方法。

背景技术

目前国内主要采用工业氢氧化铝经酸溶解后用氨水或其他碱再沉淀等工艺路线来制备氢氧化铝。这种方法生产工艺复杂、需要防腐蚀设备和消耗昂贵的化工原料。国内以其它工业生产的副产品有机铝化合物水解制备的成本则低得多。且目前国内所制备的拟薄水铝石杂质含量高，粒径分布不均，结晶度低，孔结构不理想等缺点。

CN85100161A公开了一种碳酸化工艺（CO₂法）生产拟薄水铝石的方法，该方法利用中间产物-工业铝酸钠溶液为原料，用高浓度CO₂气体做沉淀剂，在低温低浓度下快速碳酸化成胶而得到拟薄水铝石，碳酸化成胶过程可以间断和连续化进行，所得到的产品纯度高，胶溶性好。但所制备的拟薄水铝石晶粒不完整，粒径分布弥散，结晶度低。

CN103789390A公开了一种拟薄水铝石的制备方法，包括如下过程：（1）酸性铝盐溶液与碱性化合物进行成胶反应，然后进行老化；成胶反应与老化均在超声波辐射条件下进行，成胶反应过程与老化过程采用不同频率的超声波，成胶反应过程采用频率为10～160kHz超声波；老化过程采用超声波频率高于成胶反应过程1～50KHz；（2）老化后的物料进行过滤、洗涤；（3）将步骤（2）得到的物料进行干燥，得到拟薄水铝石。

目前拟薄水铝石多采用中和成胶的方式制备，制备过程中拟薄水铝石溶胶的浓度不断增加，很容易造成溶胶快速聚集成凝胶，从而导致无定形拟薄水铝石的生成，且其粒径分布不均，结晶度低，杂质含量高等缺点。

半透膜是一种只给某种分子或离子扩散进出的薄膜，对不同粒子的通过具有选择性的薄膜。半透膜用于渗透溶胶和测定渗透压强等。是用高分子材料经过特殊工艺制成的半透膜，溶液中的溶剂和电解质等能透过半渗透膜，而胶体、微粒和分子量较大的物质则被截留。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种拟薄水铝石的制备方法，本发明方法采用半透膜渗透方式来制备拟薄水铝石，得到的拟薄水铝石产品纯度高、结晶度高、粒径分布均匀。

本发明的拟薄水铝石的制备方法，包括如下内容：

（1）将半透膜反应器的压力区和反应区加入底水，并在反应区内底水中加入稳定剂，调节成胶温度；

（2）将碱性铝酸盐水溶液由反应器反应区上部加入到反应器内，同时CO₂从反应区下部透过半透膜进入反应区，与碱性铝酸盐水溶液进行中和成胶反应，待生成氢氧化铝溶胶浓度达到5～15g/100ml之后，通过压力泵将压力区中的水通过半透膜进入到反应区，维持溶胶浓度在该浓度范围内，继续反应一段时间；

（3）反应结束后，启动底部超声振荡，调节反应器pH值并且快速升温至老化温度，进行老化，洗涤和干燥，得到拟薄水铝石。

本发明方法中，步骤（1）所述的底水的体积占反应器体积的1/10～1/5；

本发明方法中，步骤（1）中所述的稳定剂为含氧有机化合物、含氮有机化合物或含硫有机化合物中的一种或几种；所述含氧有机化合物为醇类、醚类或糖类；其中醇类选自乙二醇、丙二醇和甘油中一种或几种，醚类选自二甘醇、双丙甘醇、三甘醇、三丁二醇和四甘醇中一种或几种，糖类选自葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖和蔗糖中一种或几种；所述含氮有机化合物选自乙二胺、三乙胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、乙二胺四乙酸、氮川三乙酸和环乙二胺四乙酸中的一种或几种；所述含硫有机化合物选自乙硫醇、乙丙基硫醚、二甲基二硫、巯基乙酸，巯基丙酸，二巯基丙醇、二甲基亚砜和二甲基砜中的一种或几种；加入的稳定剂的量占最终拟薄水铝石质量的10%～20%，优选10%～15%。

本发明方法中，步骤（1）中所述的成胶反应温度为20～50℃，优选25～45℃，成胶温度低于老化温度。

本发明方法中，步骤（2）中所述的碱性溶液为碱金属铝酸盐水溶液或碱性沉淀剂水溶液；碱金属铝酸盐水溶液为NaAlO₂或KAlO₂水溶液，浓度以Al₂O₃计为8～35g/100mL；所述的碱性溶液的流量为5～30ml/min，优选15～25ml/min。步骤（2）中CO₂的纯度为30%～100%，优选80%~100%，流量为2.0～5.0L/min，优选2.5～4.5L/min。