[发明专利]一种磁性自修复微胶囊的制备方法

权利要求书

1.一种磁性自修复微胶囊的制备方法，其特征在于，该方法包括制备氧化碳材料、制备磁性碳材料和制备微胶囊三个步骤；

1)制备氧化碳材料：选取碳材料和强氧化剂溶液，并将碳材料和强氧化剂溶液按照1∶10-100的比例混合，随之超声振荡24小时，然后用丙酮、酒精反复清洗碳材料和强氧化剂溶液的混合液，使混合液的pH值为6，过滤，将此pH值为6的混合液在烘箱60-90℃温度区间干燥6-12小时，再在300-500℃温度范围内烘烤3-7小时，完成氧化碳材料的制备；

2)制备磁性碳材料：选取磁性合成剂溶液和氢氧化钠溶液，并将步骤1)中制备的氧化碳材料与磁性合成剂溶液按照1∶1-1000的比例充分混合，氮气保护，然后在获得的混合液中加入氢氧化钠溶液，调节该混合液的pH值在8-11范围内，之后搅拌1小时，再将混合液在70℃下搅拌4小时，随之用蒸馏水清洗多次，清洗完成后放入烘箱进行40-90℃烘干，完成磁性碳材料的制备；

3)制备微胶囊：①按照0.2-2∶0.05-0.2∶0.05-0.6的比例选取异氰酸酯衍生物、囊芯稀释剂、助溶剂并混合制成囊芯材料；

②然后选取摩尔比为1∶1.0-3.0的尿素和甲醛混合溶液，用三乙醇胺或氢氧化钠调节酸碱度至pH在7.5-11.8范围内，随之缓慢升温至60-85℃反应3小时，生成粘稠透明水溶性脲醛预聚体溶液；

③按照0.02-1∶0.05-2∶0.05-2的比例选取制备完成的囊芯材料、磁性碳材料、脲醛预聚体溶液，并将囊芯材料和磁性碳材料依次加入脲醛预聚体溶液中，再加40-140ml蒸馏水，搅拌混合，生成脲醛树脂预聚液；按配比0.5％-2.5％加乳化剂，用高速乳化机以10000-30000r/min的速度乳化10-20分钟，形成O/W型乳化液，将脲醛树脂预聚液与乳化液混合，充分搅拌使脲醛树脂预聚液分散在水介质中，滴加稀盐酸和氢氧化钠调节pH至1.0-5.0范围内，然后45-70℃固化3小时，之后将制得的颗粒悬浮液离心、用酒精多次冲洗、真空干燥，得到以磁性表面改性碳材料作为功能填料的微胶囊；

上述步骤1)中的碳材料选用单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、石墨烯、石墨粉、碳纤维中的一种或两种以上；

上述步骤1)中的强氧化剂选用高锰酸钾、浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸中的一种；

上述步骤2)中的磁性合成剂选用氯化铁、氯化亚铁、硫酸亚铁、硫酸铁、硝酸铁、硝酸亚铁中的一种或两种以上。

2.根据权利要求1所述的一种磁性自修复微胶囊的制备方法，其特征在于，按照1∶0.1∶0.06的比例选取异氰酸酯衍生物、囊芯稀释剂、助溶剂并混合制成囊芯材料。

3.根据权利要求1或2所述的一种磁性自修复微胶囊的制备方法，其特征在于，上述步骤3)中的异氰酸酯衍生物选用4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、1，4’-苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、4，4’-二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种。

4.根据权利要求3所述的一种磁性自修复微胶囊的制备方法，其特征在于，上述步骤3)中的囊芯稀释剂选用氯苯、苯甲醇、1-丁基缩水甘油醚、乙基乙酸苯脂、乙酸乙酯中的一种或两种以上。

5.根据权利要求4所述的一种磁性自修复微胶囊的制备方法，其特征在于，上述步骤3)中的助溶剂选用无水乙醇、氯代苯、环己烷、苯乙烯、丙酮中的一种或两种以上。

6.根据权利要求1或2或4或5所述的一种磁性自修复微胶囊的制备方法，其特征在于，上述步骤3)中的乳化剂选用烷基酚聚氧乙烯醚复合物、十二烷基苯磺酸钙、失水山梨醇脂肪酸酯、山梨糖醇酐单硬脂酸酯、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物中的一种或两种以上。