[发明专利]一种磁性自修复微胶囊的制备方法

说明书

本发明提供一种磁性自修复微胶囊的制备方法，属于化学高分子化合物技术领域。为了涂层中微胶囊添加量增多会导致涂层机械性能下降的问题，特别是在智能防腐涂层制备过程中，搅拌、运输等工艺过程会引入很多气孔，导致涂层自修复性能下降的问题，依次制备氧化碳材料、制备磁性碳材料作为功能填料，并将该功能填料加入脲醛预聚体溶液中，使用乳液合成法完成微胶囊的制备，解决微胶囊磁性靶向的问题，利用微胶囊的磁性将微胶囊定向排列在金属基体表面，实现梯度涂层的制备，使微胶囊能够有序排列在涂层中，实现微胶囊的充分利用，减少涂层的缺陷；有利于减少微胶囊在涂层中的添加量，实现涂层自修复的功能；广泛应用于微胶囊类材料的制备过程。

技术领域

本发明涉及微胶囊制备技术领域，具体地说是一种磁性自修复微胶囊的制备方法。

背景技术

近年来，智能材料的制备和应用研究，受到越来越多研究人员的关注。将“自修复功能”引入到防腐涂层的失效抑制及减缓金属腐蚀过程的研究上，研制出作用于防腐涂层微观缺陷的自修复防腐材料将会带来腐蚀领域的技术革命。智能防腐涂层的制备与应用研究已成为国内外涂层领域的研究热点。随着国家对海洋开发规模不断扩大的需求，智能防腐涂层在海洋开发领域的应用前景更为广阔，特别是在海洋环境中的管线、船体、储油罐和油气平台等海洋钢结构物上的应用更为迫切。

早在2011年，美国Illinois大学的S.R.White等人提出了微胶囊自修复材料的概念。随后，将其应用于防腐涂层领域，此类涂层按照修复机理分作两类。

第一类是含有缓蚀剂微胶囊的自修复防腐涂层，这类涂层中埋植的微胶囊通过外界力作用触发破损，致使胶囊壁破裂；或是外界环境变化导致囊壁通透性变化，缓蚀剂流出会在金属基体处产生钝化膜，从而达到减缓金属腐蚀的目的。

第二类是含有埋植填补型微胶囊的自修复防腐涂层，这类涂层中埋植了具有自修复性能的微胶囊，通过不同的触发方式，如：热触发、辐射触发、光触发、机械触发、离子触发等作用致使胶囊壁破裂或者因为环境参数改变导致囊壁通透性改变，引起囊芯内修复剂液体流出，与涂层中预埋的催化剂或者环境中的催化因素发生反应，最终实现修复剂固化，达到填充裂纹的修复目的。

根据上述两段叙述，在自修复微胶囊后期应用于涂层的加工过程中，要实现良好的自修复效果，需要加入较多的微胶囊，这样会损害涂层本身的机械性能，不利于涂层的实际应用，降低了智能防腐涂层的修复能力。

发明内容

本发明的技术任务是解决现有技术的不足，针对涂层中微胶囊添加量增多会导致涂层机械性能下降的问题，特别是在智能防腐涂层制备过程中，搅拌、运输等工艺过程会引入很多气孔，导致涂层自修复性能下降的问题，提供一种磁性自修复微胶囊的制备方法，以改善自修复微胶囊在制备智能防腐涂层过程中，添加量多导致涂层机械性能下降的问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种磁性自修复微胶囊的制备方法，该方法包括制备氧化碳材料、制备磁性碳材料和制备微胶囊三个步骤；

1)制备氧化碳材料：选取碳材料和强氧化剂溶液，并将碳材料和强氧化剂溶液按照1∶10-100的比例混合，随之超声振荡24小时，然后用丙酮、酒精反复清洗碳材料和强氧化剂溶液的混合液，使混合液的pH值为6，过滤，将此pH值为6的混合液在烘箱60-90℃温度区间干燥6-12小时，再在300-500℃温度范围内烘烤3-7小时，完成氧化碳材料的制备；

2)制备磁性碳材料：选取磁性合成剂溶液和氢氧化钠溶液，并将步骤1)中制备的氧化碳材料与磁性合成剂溶液按照1∶1-1000的比例充分混合，氮气保护，然后在获得的混合液中加入氢氧化钠溶液，调节该混合液的pH值在8-11范围内，之后搅拌1小时，再将混合液在70℃下搅拌4小时，随之用蒸馏水清洗多次，清洗完成后放入烘箱进行40-90℃烘干，完成磁性碳材料的制备；