[发明专利]水体的沉积物中多种酸性药物的检测方法

权利要求书

1.一种水体的沉积物中酸性药物的检测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

S1、沉积物预处理：将沉积物冷冻干燥，研磨后，通过60～200目筛，得到预处理后的沉积物样；

S2、超声萃取：在所述预处理后的沉积物样中加入柠檬酸-乙二胺四乙酸钠缓冲液，超声10～15min后，离心收集上清液；

S3、固相萃取：

将收集的所述上清液旋转蒸发去除甲醇，用去离子水稀释后调节pH至3～4，以5～10mL/min的速度通过活化后的固相萃取柱后，用去离子水淋洗固相萃取柱，净化去除杂质，废弃淋洗液；

将净化后的固相萃取柱真空抽干脱水后，用6～10mL的甲醇洗脱，控制流速为0.5～1mL/min，收集洗脱液；

将收集的洗脱液在室温氮气流下吹至近干，用甲醇溶液定容后，经有机相针孔滤膜过滤后，得到待测样品；

S4、液相色谱串联质谱检测：采用液相色谱-串联质谱检测系统对所述待测样品进行测定；

S5、将步骤S4测得的测试样品色谱图上的得到的峰面积在标准工作曲线上回归，计算得到所述酸性药物的浓度。

2.如权利要求1所述的水体的沉积物中酸性药物的检测方法，其特征在于，所述酸性药物包括非甾体抗炎药物和回收率指示物涕丙酸。

3.如权利要求2所述的水体的沉积物中酸性药物的检测方法，其特征在于，所述非甾体抗炎药物包括酮洛芬、萘普生、苯扎贝特、氯贝酸、吲哚美辛、双氯酚酸、吉非罗齐中的一种或几种。

4.如权利要求1所述的水体的沉积物中酸性药物的检测方法，其特征在于，步骤S2中，所述柠檬酸-乙二胺四乙酸钠缓冲液的配置方法，将1.0～3.0g的乙二胺四乙酸钠、10.0～20.0g的磷酸氢二钠和5.0g～15.0g的一水合柠檬酸钠完全溶于500ml超纯水中，与500ml甲醇完全混合后制得。

5.如权利要求1所述的水体的沉积物中酸性药物的检测方法，其特征在于，步骤S2中，每3～5g预处理后的沉积物样中加入的柠檬酸-乙二胺四乙酸钠缓冲液为10～15mL。

6.如权利要求1所述的水体的沉积物中酸性药物的检测方法，其特征在于，步骤S3中，所述活化后的固相萃取柱指的是：将固相萃取柱C18依次用6～10mL甲醇和6～10mL去离子水活化。

7.如权利要求1所述的水体的沉积物中酸性药物的检测方法，其特征在于，步骤S3中，所述甲醇溶液定容为：用体积百分比浓度为10％的甲醇水溶液定容至0.5～1mL。

8.如权利要求1所述的水体的沉积物中酸性药物的检测方法，其特征在于，步骤S4中，所述色谱条件为：

色谱柱：AgilentEclipseXDBC₁₈反相柱；

进样体积：10μL；

柱温：30℃；

流动相A：乙酸的去离子水溶液，其中乙酸的体积百分比浓度为0.05～1.0％，B:甲醇；

梯度洗脱程序为：体积比为10％流动相A在12min内线性增加至体积比为90％并保持7min，然后在5min内将流动相A线性降低至体积比为10％；

流速：200μL/min。

9.如权利要求1所述的水体的沉积物中酸性药物的检测方法，其特征在于，步骤S4中，质谱条件为：

离子源：电喷雾负离子化源；

检测模式：负离子模式检测；

干燥气温度：350℃；干燥气流速10L/min；

扫描方式：多重反应检测；

毛细管电压：3000V；

喷雾针压力：40psi。

10.如权利要求1所述的水体的沉积物中酸性药物的检测方法，其特征在于，步骤S5中，所述标准工作曲线是用不同浓度的所述酸性药物分别配制为标准溶液，用液相色谱-串联质谱法检测其色谱峰面积，相对于浓度绘制而得的标准曲线。