[发明专利]水体的沉积物中多种酸性药物的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于环境保护和分析化学领域，具体涉及一种水体的沉积物中多种酸性药物的检测方法。

背景技术

水环境中药物残留问题已引起国内外广泛关注，成为当前环境领域的研究热点。药物的大量使用及滥用，使得该类物质及其活性组分被持续不断地输入到水体环境中，并通过扩散吸附等形式进入沉积物环境，在特定环境下有可能从沉积物环境中释放出来重新进入水环境中，造成潜在的环境风险。为了分析沉积物中药物的污染情况，掌握药物在水环境和沉积物环境中的迁移转化规律，就必须建立完善一套药物在沉积物环境中的分析检测技术。

近年来，我国关于水体中药物的污染研究较多，而对于沉积物中的药物残留污染情况的研究较少涉及。目前对于水样中药物的分析检测技术较为成熟，主要集中于使用固相萃取-高效液相色谱串联质谱方法。目前对于沉积物中药物的分析检测技术，检出限高、检测精度差，存在一定缺陷。

发明内容

本发明的目的在于针对现有对沉积物中药物检测方法的不足，提供一种使用超声提取-固相萃取-高效液相色谱串联质谱的水体的沉积物中多种酸性药物的检测方法，该方法的优点是操作简便、耗时较短、高灵敏度、高检测限。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

本发明涉及一种水体的沉积物中酸性药物的检测方法，所述方法包括如下步骤：

S1、沉积物预处理：将沉积物冷冻干燥，研磨后，通过60～200目筛，得到预处理后的沉积物样；

S2、超声萃取：在所述预处理后的沉积物样中加入柠檬酸-乙二胺四乙酸钠(Mcllvaine-Na₂EDTA)缓冲液，超声10～15min后，旋转离心收集上清液；

S3、固相萃取：

将收集的所述上清液旋转蒸发去除甲醇，用去离子水稀释后调节pH至3～4，以5～10mL/min的速度通过活化后的固相萃取柱后，用去离子水淋洗固相萃取柱，净化去除杂质，废弃淋洗液；

将净化后的固相萃取柱真空抽干脱水后，用6～10mL的甲醇溶液洗脱，控制流速为0.5～1mL/min，收集洗脱液；

将收集的洗脱液在室温氮气流下吹至近干，用甲醇溶液定容后，经(0.22μm左右)有机相针孔滤膜过滤后，得到待测样品；

S4、液相色谱串联质谱检测：采用液相色谱-串联质谱检测系统(LC-MS/MS，API4000，ThermoFisherScientific,USA)对所述待测样品进行测定；

S5、将步骤S4测得的测试样品色谱图上的得到的峰面积在标准工作曲线上回归，计算得到所述酸性药物的浓度。

优选的，所述酸性药物包括非甾体抗炎药物和回收率指示物涕丙酸。

优选的，所述非甾体抗炎药物包括酮洛芬、萘普生、苯扎贝特、氯贝酸、吲哚美辛、双氯酚酸、吉非罗齐中的一种或几种。

优选的，步骤S2中，每3～5g预处理后的沉积物样中加入的柠檬酸-乙二胺四乙酸钠缓冲液为10～15mL。

优选的，步骤S2中，重复所述超声萃取2～4次。更优选为3次。

优选的，步骤S3中，所述活化后的固相萃取柱指的是：将固相萃取柱(C18,500mg/3mL)依次用6～10mL甲醇和6～10mL去离子水活化。更优选为用10mL甲醇和10mL去离子水活化。

优选的，步骤S3中，所述去离子水稀释中，去离子水的体积用量为去除甲醇后的上清液体积的8～10倍；所述pH是采用稀盐酸调节；所述去离子水淋洗中，去离子水用量为5～10mL。所述真空抽干的时间为5～10min。

优选的，步骤S3中，所述甲醇溶液定容为用10％(体积浓度)甲醇水溶液定容至0.5～1mL。更优选定容至0.5mL。

优选的，步骤S4中，所述色谱条件为：

色谱柱：AgilentEclipseXDBC₁₈反相柱(150mm×2.1mm,5μm)；

进样体积：10μL；柱温：30℃；

流动相A：含0.1％(体积浓度)乙酸的去离子水溶液，B:甲醇；

梯度洗脱程序为：10％(体积比)流动相A在12min内线性增加至90％(体积比)并保持7min，然后在5min内将流动相A线性降低至10％(体积比)；

流速：200μL/min。

优选的，步骤S4中，质谱条件为：

离子源：电喷雾负离子化(ESI)源；

检测模式：负离子模式检测：

干燥气温度：350℃；