[发明专利]一种祖师麻的有效成分测定方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种药物的检测方法，特别涉及一种祖师麻的有效成分测定方法

背景技术：

祖师麻为瑞香科瑞香属植物黄瑞香的根皮及茎皮，别名为祖师麻、黄瑞香、大救驾、金腰带、黄狗皮。本品为非常用中药材，但制成中成药后应用较广泛，民间广泛用于治疗疼痛、跌打损伤、风湿性关节炎和支气管炎等症。

现有祖师麻制剂包括祖师麻片，性状：本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后，片心呈棕色；味微苦。

功能与主治：祛风除湿，活血止痛。用于风湿闭阻，淤血阻络所致的痹病，症见肢体关节肿痛、畏寒肢冷；类风湿关节炎见上述症候者。

用法与用量：口服。一次3片，一日3次。

注意：孕妇及风湿热痹者慎用；有胃病者可饭后服用，并配合健胃药使用。

规格：(1)薄膜衣片每片重0.3g(2)糖衣片(片芯重0.29g)

贮藏：密封。

现有的祖师麻的制剂的鉴别方法包括：

理化鉴别

(1)样品水浸出液适量，蒸干，冷后加乙酸酥1ml，微热溶解，加浓硫酸1滴，溶液呈红色。(检查皂甙)

(2)薄层色谱取本品粉末1g，加乙醇5ml，冷浸24h，滤过，滤液浓缩至1ml，供点样用。以7，8-二羟基香豆素作对照。点于硅胶G板上，用氯仿-丙醇(4:1)为展开剂，展距10cm，置紫外光灯(254nm)下观察。样品与对照品色谱的相对应的位置处显相同的荧光斑点。

近年来，关于祖师麻质控的文献有很多，但对于指纹图谱的研究尚无任何报道，本发明经过研究找到一种特别适合祖师麻制剂的含量测定方法，建立了一种检测更加全面、更快速的祖师麻质量评价方法。

发明内容：

本发明提供一种祖师麻制剂的有效成分测定方法，本发明所述的祖师麻制剂，包括任何一种以祖师麻为原料药的药物制剂，包括片剂，胶囊，丸剂，颗粒等，优选片剂，所述片剂制备方法如下：

取祖师麻1100g，加水煎煮三次，第一次2小时，第二次，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.22～1.26(50℃)的清膏，加乙醇使含醇量达75％，静置使沉淀，取上清液，回收乙醇并浓缩至适量，加入碳酸钙10g、淀粉、糊精适量，混匀，制成颗粒，干燥，压制成1000片，包薄膜衣或糖衣，即得。

本发明所述的祖师麻制剂的有效成分测定方法，包括以下步骤：

1)对照品溶液的制备取祖师麻甲素、7-羟基香豆素对照品，制成含祖师麻甲素、7-羟基香豆素的混合溶液。

2)供试品溶液的制备取祖师麻片，研细，加入溶剂超声处理，滤过，得到续滤液。

3)测定法取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算供试品中相应成分的含量。

优选的，本发明的有效成分测定方法，包括以下步骤：

1)对照品溶液的制备取祖师麻甲素、7-羟基香豆素对照品适量，精密称定，加80-90％甲醇制成每0.5-2ml含祖师麻甲素0.08-0.12mg、7-羟基香豆素18-22μg的混合溶液，即得。

2)供试品溶液的制备取祖师麻片18-22片，除去包衣，研细，取0.55-0.65g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80-90％甲醇45-55ml，密塞，称定重量，超声处理25-35分钟，放冷，再称定重量，用80-90％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

3)测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各8-12μl，注入液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算供试品中相应成分的含量。

最优选的，本发明的有效成分测定方法，包括以下步骤：

1)对照品溶液的制备取祖师麻甲素、7-羟基香豆素对照品适量，精密称定，加85％甲醇制成每1ml含祖师麻甲素0.1mg、7-羟基香豆素20μg的混合溶液，即得。

2)供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入85％甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率500W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用85％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

3)测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，得到色谱图，根据色谱图计算供试品中相应成分的含量。