[发明专利]一种3-羟基-2-硝基吡啶的合成工艺

权利要求书

1.一种3-羟基-2-硝基吡啶的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：在盐酸溶液中，加入糠胺、双氧水，反应完成后得到3-羟基吡啶；将3-羟基吡啶、乙酸乙酯、硝酸盐和乙酸酐进行反应，得到3-羟基-2-硝基吡啶；

采用以下工艺参数制备3-羟基吡啶：

采用以下工艺参数制备制备3‐羟基‐2‐硝基吡啶：

2.根据权利要求1所述的一种3-羟基-2-硝基吡啶的合成工艺，其特征在于：所述双氧水质量分数为30％。

3.一种3-羟基-2-硝基吡啶的合成工艺，其特征在于：

采用以下工艺制备3-羟基吡啶：

在装有温度计、回流冷凝管、恒压滴液漏斗、磁力搅拌的250ml的三颈烧瓶中加入85ml20％的盐酸溶液，之后慢慢滴加10g的糠胺，滴加完毕，冷却至10℃之间，慢慢滴加19ml的30％浓度的H₂O₂,滴加时间为30～40分钟，滴完后，保温时间1.5小时，加热至100℃，加热回流2.5～3小时，点样监控反应终点，反应完之后冷却至室温，用1mol/L的NaOH调节PH 7～8，乙醚多次萃取得到3-羟基吡啶8.1g，产率为83％；

采用以下工艺制备制备3‐羟基‐2‐硝基吡啶：

将10g的3‐羟基吡啶和80ml的乙酸乙酯和4.2g的KNO₃和21ml的乙酸酐加到250mL的三口瓶中，45℃的温度下加热磁力搅拌反应，点样监控反应终点，反应完之后冷却到室温，抽滤，用少量乙酸乙酯洗涤1～2次，取滤液用NaOH饱和溶液调节pH至中性，用乙酸乙酯萃取3～4次，取萃取液加活性炭加热回流1小时后，冷却过滤，取滤液用无水硫酸镁干燥，过滤，置于旋转蒸发仪上浓缩后，置于干燥箱烘干，得到3‐羟基‐2‐硝基吡啶11.9g，产率为81％。

4.一种3-羟基-2-硝基吡啶的合成工艺，其特征在于：

采用以下工艺制备3-羟基吡啶：

在装有温度计、回流冷凝管、恒压滴液漏斗、磁力搅拌的250ml的三颈烧瓶中加入85ml20％的盐酸溶液，之后慢慢滴加10g的糠胺，滴加完毕，冷却至10℃之间，慢慢滴加19ml的30％浓度的H₂O₂,滴加时间为30～40分钟，滴完后，保温时间1.5小时，加热至100℃，加热回流2.5～3小时，点样监控反应终点，反应完之后冷却至室温，用1mol/L的NaOH调节PH 7～8，乙醚多次萃取得到3-羟基吡啶8.1g，产率为83％；

采用以下工艺制备制备3‐羟基‐2‐硝基吡啶：

制备3‐羟基‐2‐硝基吡啶：将50g的3-羟基吡啶和400ml的乙酸乙酯和74g的KNO₃和367ml的乙酸酐加到1L的三口瓶中，45℃的温度下加热机械搅拌反应，点样监控反应终点，反应完之后冷却到室温，抽滤，用少量乙酸乙酯洗涤1-2次，取滤液用NaOH饱和溶液调节pH至中性，用乙酸乙酯萃取3-4次，取萃取液加活性炭加热回流1小时后，冷却过滤，取滤液用无水硫酸镁干燥，过滤，置于旋转蒸发仪上浓缩后，置于干燥箱烘干，得到3-羟基-2-硝基吡啶66g，产率为90％。