[发明专利]偶氮呋咱化合物及其制备方法

权利要求书

1.一种偶氮呋咱化合物，其特征在于具有以下结构式：

其中，R取代基的结构是-CN、

2.如权利要求1所述的偶氮呋咱化合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)化合物AFA的制备

用丙二腈、亚硝酸钠和盐酸制备4-氨基呋咱-3-偕胺肟即化合物AFA；

(2)含目标取代基的氨基呋咱化合物Ⅰ的制备

化合物AFA参与取代反应，得到具有以下结构的氨基呋咱化合物I：其中R取代基的结构是-CN、

(3)偶氮呋咱化合物的制备

在10℃-30℃下，将化合物I溶于适量浓度为10％-20％的盐酸中，搅拌条件下加入高锰酸钾水溶液，所述化合物I与高锰酸钾的摩尔比是1:1-2，反应30min-60min后用浓度5％-10％的双氧水淬灭反应体系至无色，析出固体即偶氮呋咱化合物。

3.根据权利要求2所述的偶氮呋咱化合物的制备方法，其特征在于当R取代基的结构为-CN时，所述化合物I为4-氨基-3-氰基呋咱，其制备方法是：20℃-25℃下将AFA溶解于适量乙酸中，加入二氧化铅，AFA与二氧化铅的摩尔比为8：7-8，室温下搅拌反应1h-5h，然后经过滤、萃取、中和、干燥得到固体，再将固体加入二氯甲烷中搅拌30min-60min，过滤后除去二氯甲烷得到目标物。

4.根据权利要求3所述的偶氮呋咱化合物的制备方法，其特征在于当R取代基的结构为时，所述化合物I为3-氨基-4-(1,2,3,4-四唑-5-基)呋咱，其制备方法是：将所述4-氨基-3-氰基呋咱与水合肼按照摩尔比1:8-10在温度10℃-35℃反应5h-10h得到白色固体，再将白色固体与亚硝酸钠在温度10℃-35℃按照摩尔比1:2-5在足量浓度为10％-20％的盐酸中反应10h-20h，得到目标物；当R取代基的结构为时，所述化合物I为3-氨基-4-(1-氨基-1,2,3,4-四唑-5-基)呋咱，其制备方法是：将所述3-氨基-4-(1,2,3,4-四唑-5-基)呋咱溶于足量二氧六环中，加入2,4,6-三甲基苯磺酰胺，3-氨基-4-(1,2,3,4-四唑-5-基)呋咱与2,4,6-三甲基苯磺酰胺的摩尔比为1:8，室温下反应15h-24h，减压去溶剂，萃取、干燥后得到目标物。

5.根据权利要求4所述的偶氮呋咱化合物的制备方法，其特征在于当R取代基的结构为时，所述化合物I为3-氨基-4-(5-氨基-1,2,4-三唑-3-基)呋咱，其制备方法是：将所述白色固体与溴化腈按照摩尔比1:1-2在足量浓度为10％-50％的碳酸氢钾溶液中反应18h-24h，得到目标物。

6.根据权利要求4所述的偶氮呋咱化合物的制备方法，其特征在于当R取代基的结构为时，所述化合物I为3-氨基-4-(5-甲基-1,2,4-三唑-3-基)呋咱，其制备方法是：按照摩尔比1:10-20将所述白色固体加入乙酸酐中，在温度90℃-130℃回流反应15-24h，减压去除溶剂，加入乙酸乙酯萃取，再用饱和碳酸氢钠溶液中和，去除溶剂得到目标物；当R取代基的结构为时，所述化合物I为3-氨基-4-(5-三氟甲基-1,2,4-三唑-3-基)呋咱，其制备方法是：按照摩尔比1:10-20将所述白色固体加入三氟乙酸酐中，在温度90℃-130℃回流反应15h-24h，减压去除溶剂，加入乙酸乙酯萃取，再用饱和碳酸氢钠溶液中和，去除溶剂得到目标物。

7.根据权利要求2所述的偶氮呋咱化合物的制备方法，其特征在于当R取代基的结构为时，所述化合物I为3-氨基-4-(1,2,4-噁二唑-3-基)呋咱，其制备方法是：按照摩尔比1:10-20取AFA和三氟化硼质量含量为46.5％的三氟化硼乙醚溶液，将AFA溶解于适量原甲酸三乙酯，加入三氟化硼乙醚溶液，室温下搅拌1h，在温度90℃-110℃回流反应15h-24h，减压去除溶剂，得到目标物。