[发明专利]一种伏格列波糖中间体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510775975.6 申请日: 2015-11-11
公开(公告)号: CN105601485B 公开(公告)日: 2017-11-07
发明(设计)人: 王飞;代毅;谢侨;邓祥林;罗礼平;黄超民;刘小伟;黄燕梅;黄万 申请(专利权)人: 重庆植恩药业有限公司
主分类号: C07C45/65 分类号: C07C45/65;C07C49/753
代理公司: 重庆信航知识产权代理有限公司50218 代理人: 江涛
地址: 400039 重庆*** 国省代码: 重庆;85
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摘要:
搜索关键词: 一种 伏格列波糖 中间体 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种制备伏格列波糖中间体化合物II的方法,包括

化合物I化合物II

将化合物I在金属类还原剂和电解质的存在下,在极性溶剂中,在25~55℃温度下经还原脱氯后得到目标产物,进一步将目标产物经抽滤、浓缩、精制,得到化合物II,其中,所述金属类还原剂为铁粉、锌粉或铜粉,所述电解质为氯化铵、硫酸铵、碳酸铵、草酸铵、氯化亚铁或硫酸亚铁。

2.根据权利要求1所述的方法,所述金属类还原剂与化合物I的摩尔比为10:1~50:1。

3.根据权利要求1所述的方法,其中,电解质与化合物I的摩尔比为5:1~50:1。

4.根据权利要求1所述的方法,所述温度为30-40℃。

5.根据权利要求1所述的方法,所述极性溶剂选自乙醇、乙腈、N、N-二甲基甲酰胺、含水乙醇、含水乙腈和含水N、N-二甲基甲酰胺。

6.根据权利要求5所述的方法,其中,所述含水乙醇、含水乙腈和含水N、N-二甲基甲酰胺中,其水含量的体积百分比为0.2~15%。

7.根据权利要求1所述的方法,其中,所述精制包括使用石油醚,辛烷,庚烷,或己烷,或其混合组分打浆,冷却至0~30℃,抽滤,减压干燥。

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