[发明专利]一种伏格列波糖中间体的制备方法有效
申请号: | 201510775975.6 | 申请日: | 2015-11-11 |
公开(公告)号: | CN105601485B | 公开(公告)日: | 2017-11-07 |
发明(设计)人: | 王飞;代毅;谢侨;邓祥林;罗礼平;黄超民;刘小伟;黄燕梅;黄万 | 申请(专利权)人: | 重庆植恩药业有限公司 |
主分类号: | C07C45/65 | 分类号: | C07C45/65;C07C49/753 |
代理公司: | 重庆信航知识产权代理有限公司50218 | 代理人: | 江涛 |
地址: | 400039 重庆*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 伏格列波糖 中间体 制备 方法 | ||
1.一种制备伏格列波糖中间体化合物II的方法,包括
化合物I化合物II
将化合物I在金属类还原剂和电解质的存在下,在极性溶剂中,在25~55℃温度下经还原脱氯后得到目标产物,进一步将目标产物经抽滤、浓缩、精制,得到化合物II,其中,所述金属类还原剂为铁粉、锌粉或铜粉,所述电解质为氯化铵、硫酸铵、碳酸铵、草酸铵、氯化亚铁或硫酸亚铁。
2.根据权利要求1所述的方法,所述金属类还原剂与化合物I的摩尔比为10:1~50:1。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,电解质与化合物I的摩尔比为5:1~50:1。
4.根据权利要求1所述的方法,所述温度为30-40℃。
5.根据权利要求1所述的方法,所述极性溶剂选自乙醇、乙腈、N、N-二甲基甲酰胺、含水乙醇、含水乙腈和含水N、N-二甲基甲酰胺。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,所述含水乙醇、含水乙腈和含水N、N-二甲基甲酰胺中,其水含量的体积百分比为0.2~15%。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,所述精制包括使用石油醚,辛烷,庚烷,或己烷,或其混合组分打浆,冷却至0~30℃,抽滤,减压干燥。
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