[发明专利]一种用于原位电化学质谱检测系统的一体化电解池系统及方法

权利要求书

1.一种用于原位电化学质谱检测系统的一体化电解池系统，其特征在于所述系统包括三电极电解池、电解液更换装置和内置式温度控制装置三部分，其中：

所述三电极电解池由辅助电极电解池、研究电极电解池和参比电极电解池组成，研究电极电解池分别与辅助电极电解池和参比电极电解池相连通；

所述电解液更换装置由储液槽、废液槽、蠕动泵以及连接管组成，储液槽经连接管与蠕动泵A连接，蠕动泵A经连接管与研究电极电解池的电解液入口连接，研究电极电解池的电解液出口经连接管与蠕动泵B连接，蠕动泵B经连接管与废液槽连接；

所述内置式温度控制装置由内置玻璃管、电阻丝、热电偶、变压器和继电器组成，内置玻璃管和玻璃管水平放置于研究电极电解池中，电阻丝放置于内置玻璃管中，热电偶放置于玻璃管中，热电偶与继电器连接，继电器与变压器连接，变压器与电阻丝连接。

2.根据权利要求1所述的用于原位电化学质谱检测系统的一体化电解池系统，其特征在于所述储液槽材质为玻璃或聚四氟乙烯。

3.根据权利要求1所述的用于原位电化学质谱检测系统的一体化电解池系统，其特征在于所述废液槽材质为玻璃或聚四氟乙烯。

4.根据权利要求1所述的用于原位电化学质谱检测系统的一体化电解池系统，其特征在于所述电阻丝的直径为1-5mm。

5.根据权利要求1所述的用于原位电化学质谱检测系统的一体化电解池系统，其特征在于所述变压器的电压控制范围为1-380V。

6.根据权利要求1所述的用于原位电化学质谱检测系统的一体化电解池系统，其特征在于所述内置玻璃管的内径为1-3cm。

7.一种利用权利要求1-6任一权利要求所述一体化电解池系统同时检测电化学和质谱信号的方法，其特征在于所述方法具体步骤如下：

一、研究电极电解池注入电解液A，辅助电极电解池和参比电极电解池注入电解液B，使三电极电解池联通；

二、对研究电极施加电位，进行定电位吸附；

三、开启蠕动泵A和蠕动泵B，直至储液槽中电解液流过量为研究电极电解池中溶液量的5倍以上，开始进行电位扫描实验，同时通过质谱进样口测量质谱信号；

四、将电阻丝盘旋放置于内置玻璃管中，玻璃管中加水，通过继电器设定温度，调节变压器电压，控制电解液A温度，测试设定温度下吸附中间产物的法拉第信号和质谱信号；

五、重复步骤四，测试不同温度下吸附中间产物的法拉第信号和质谱信号。

8.根据权利要求7所述的利用一体化电解池系统同时检测电化学和质谱信号的方法，其特征在于所述研究电极为玻碳电极或碳纸电极。

9.根据权利要求7所述的利用一体化电解池系统同时检测电化学和质谱信号的方法，其特征在于所述电解液A为0.1-2mol/L甲醇+0.5-2mol/L硫酸溶液，电解液B为0.1-2mol/L硫酸溶液。

10.根据权利要求7所述的利用一体化电解池系统同时检测电化学和质谱信号的方法，其特征在于所述蠕动泵A和蠕动泵B的流速为50-500 mL/min。