[发明专利]一种用于原位电化学质谱检测系统的一体化电解池系统及方法

说明书

本发明公开了一种用于原位电化学质谱检测系统的一体化电解池系统及方法，所述系统包括三电极电解池、电解液更换装置和内置式温度控制装置三部分，其中：三电极电解池由辅助电极电解池、研究电极电解池和参比电极电解池组成，电解液更换装置由储液槽、废液槽、蠕动泵以及连接管组成，内置式温度控制装置由内置玻璃管、电阻丝、热电偶、变压器和继电器组成。该系统不但能够实现平稳控温，同时通过内置式的设计，可以避免对视线的干扰，不影响对电极和质谱接入口的观察；另一方面可以通过控制电解池电解液上下口的开关，控制电解液的流动，经过一定量电解液的流动，实现电解液的更换，同时保持电路联通。

技术领域

本发明属于电化学检测技术领域，涉及一种同时检测电化学和质谱信号的电解池，尤其是一种可实现内置控温和电解液更换的电解池系统。

背景技术

在电化学科学发展过程中，研究电化学反应的生成物或中间产物的现代电化学分析技术起到了非常重要的作用。在众多的电化学谱学技术中，原位电化学质谱由于其具有分析可挥发性的生成物、中间产物随电极电位的变化情况的能力，而且分析结果直观、可靠，使得原位电化学质谱成为一种非常有效的现场分析方法。随着电化学质谱应用范围的扩大，普通三电极电解池很难再满足其多样化的要求。而由于电化学质谱需要同时采集电化学和质谱信号，难以在保证控温的同时不影响对电极的观察。此外为了能够实现吸附产物的电化学原位质谱检测，需要电解池在保持电路通畅的同时具有更换电解液的能力。

发明内容

本发明的目的是满足电化学原位质谱的多样化需求，提供一种用于原位电化学质谱检测系统的一体化电解池系统。该系统不但能够实现平稳控温，同时通过内置式的设计，可以避免对视线的干扰，不影响对电极和质谱接入口的观察；另一方面可以通过控制电解池电解液上下口的开关，控制电解液的流动，经过一定量电解液的流动，实现电解液的更换，同时保持电路联通。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种用于原位电化学质谱检测系统的一体化电解池系统，包括三电极电解池、电解液更换装置和内置式温度控制装置三部分，其中：

所述三电极电解池由辅助电极电解池、研究电极电解池和参比电极电解池组成，研究电极电解池分别与辅助电极电解池和参比电极电解池相连通；

所述电解液更换装置由储液槽、废液槽、蠕动泵以及连接管组成，储液槽经连接管与蠕动泵A连接，蠕动泵A经连接管与研究电极电解池的电解液入口连接，研究电极电解池的电解液出口经连接管与蠕动泵B连接，蠕动泵B经连接管与废液槽连接；

所述内置式温度控制装置由内置玻璃管、电阻丝、热电偶、变压器和继电器组成，内置玻璃管和玻璃管水平放置于研究电极电解池中，电阻丝放置于内置玻璃管中，热电偶放置于玻璃管中，热电偶与继电器连接，继电器与变压器连接，变压器与电阻丝连接。

利用上述一体化电解池系统同时检测电化学和质谱信号的方法，具体步骤如下：

一、研究电极电解池注入电解液A，辅助电极电解池和参比电极电解池注入电解液B，使三电极电解池联通；

二、对研究电极施加电位，进行定电位吸附；

三、开启蠕动泵A和蠕动泵B，直至储液槽中电解液流过量为研究电极电解池中溶液量的5倍以上，开始进行电位扫描实验，同时通过质谱进样口测量质谱信号；

四、将电阻丝盘旋放置于内置玻璃管中，玻璃管中加水，通过继电器设定温度，调节变压器电压，控制电解液A温度，测试设定温度下吸附中间产物的法拉第信号和质谱信号；

五、重复步骤四，测试不同温度下吸附中间产物的法拉第信号和质谱信号。

本发明具有如下优点：