[发明专利]连续氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种连续氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料的制备方法，其特征是：该方法的操作步骤如下：

(1)料浆的制备

将氧化物陶瓷粉体、氧化物陶瓷有机先驱体溶液、有机溶剂，按重量比例置于球磨罐中球磨混合均匀，其中，氧化物陶瓷粉体为40wt％～80wt％，氧化物陶瓷有机先驱体溶液为10wt％～50wt％，有机溶剂为10wt％～40wt％，获得氧化物陶瓷粉体分散均匀的有机料浆；

(2)连续氧化物纤维预浸料制备

将连续氧化物纤维进行编织成二维织物，再根据构件尺寸要求，预先裁好一定尺寸大小的上述氧化物纤维织物，将步骤(1)中制备的有机料浆均匀涂刷于氧化物纤维织物表面，并将涂有料浆的纤维织物置于真空烘箱中进行除溶剂处理，待纤维织物表面料浆干燥后即获得预浸料；

(3)低孔隙率陶瓷基复合材料预成型体的制备

将上述预浸料置于模具中叠层，叠层的层数根据氧化物纤维在复合材料中的体积分数来确定，氧化物纤维在复合材料中的体积分数控制在10％～50％，叠层完毕并合模后于真空压机中进行模压处理，然后将模压后的预成型体在裂解炉中进行热处理，热处理温度在700℃～1400℃，热处理时间为0.5-4小时，最终获得低孔隙率陶瓷基复合材料预成型体；

(4)氧化物陶瓷基复合材料基体致密化

根据构件的性能要求，利用上述氧化物陶瓷有机先驱体溶液对步骤(3)中获得的低孔隙率陶瓷基复合材料预成型体进行反复浸渍-热处理工艺，每次浸渍时间为1-10小时，热处理温度在700℃～1400℃，直至获得理想致密度陶瓷基复合材料，基体致密化过程的反复浸渍热处理次数为3-10次。

2.根据权利要求1所述的连续氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料制备方法，其特征在于，氧化物陶瓷粉体包括：Al₂ O₃ 、SiO₂ 、Al₂ O₃ .SiO₂ 、HfO₂ 、Y₂ O₃ 、ZrO₂ 或它们的混合物，有机氧化物陶瓷先驱体包括：聚碳硅烷、二甲基硅氧烷、乙烯基硅烷、硅树脂、聚铝氧烷、有机聚锆前驱体中的一种或几种，有机溶剂包括：乙二醇单乙醚、环氧树脂、乙醇、三氯乙烷、甲醇、甲苯中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的连续氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料制备方法，其特征在于，料浆中各组成部分占总料浆的重量比分别为：氧化物陶瓷粉体为50wt％～70wt％、有机氧化物陶瓷前驱体为10wt％～30wt％、有机溶剂为20wt％～30wt％。

4.根据权利要求1所述的连续氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料制备方法，其特征在于，连续氧化物纤维包括：氧化铝连续纤维、莫来石连续纤维、氧化锆连续纤维、石英连续纤维中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的连续氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料制备方法，其特征在于，连续氧化物纤维织物为平纹、斜纹或缎纹的二维织物。

6.根据权利要求1所述的连续氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料制备方法，其特征在于，氧化物纤维在复合材料中的体积分数为40％～45％。

7.根据权利要求1所述的连续氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料制备方法，其特征在于，模压后的预成型体以及基体致密化过程的热处理温度为900℃～1200℃，热处理时间为1-2小时。

8.根据权利要求1所述的连续氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料制备方法，其特征在于，模压后的预成型以及基体致密化过程的反复浸渍热处理次数为5-7次，每次浸渍时间为4-8小时。