[发明专利]连续氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料的制备方法

说明书

本发明属于连续纤维增强陶瓷基复合材料制备技术，涉及一种连续氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料的制备方法。该技术的步骤是，首先利用有机陶瓷前驱体溶液作为溶剂与陶瓷粉体配置料浆，然后将料浆涂刷于氧化物纤维织物表面制备氧化物纤维预浸料，再通过预浸料的叠层‑模压‑烧结工艺过程获得低孔隙率陶瓷基复合材料预成型体，最后采用有机陶瓷前驱体反复浸渍‑裂解过程最终获得理想致密度的连续纤维增强陶瓷基复合材料。本发明采用有机陶瓷前驱体作为溶剂配置陶瓷料浆，有机陶瓷前驱体即可以起到粘结陶瓷粉体的粘结剂作用，又可以利用有机陶瓷前驱体的低温无机化特性，从而在复合材料制备过程中保护纤维不受高温热损伤，提高复合材料强度。

技术领域

本发明属于连续纤维增强陶瓷基复合材料制备技术，涉及一种连续氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料的制备方法。

背景技术

连续纤维增强的复合材料具有低密度、高比强、高比模、耐高温、抗氧化、可靠性好等特点，是高性能航空发动机材料的发展方向。其中，陶瓷基复合材料(CMC)是一种使用温度较高(1650℃)而密度较低(2.5g/cm3～3.3g/cm3)的结构材料，其有望替代密度大于8.0g/cm3的镍基或单晶镍合金作为发动机的燃烧室、火焰稳定器、内锥体、尾喷管、蜗轮外环以及高压涡轮、低压涡轮等部件。与已在航空发动机上成功地通过了演示验证的SiCf/SiC复合材料相比，氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料的抗氧化性能更好、成本更低，其有可能在1000℃～1300℃的燃气环镜中长期使用。目前美国已把氧化物CMC作为重点发展项目。

目前氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料的制备通常采用水基料浆浸渍工艺或溶胶-凝胶工艺。其中水基料浆浸渍工艺的料浆是由水和少量有机分散剂作为预混液，加入陶瓷粉体混合制成料浆，然后将料浆通过真空浸渍或加压浸渍纤维织物或纤维预制体的方法获得复合材料预成型体，最后对预成型体烧结，从而获得复合材料。该工艺有两个至今无法解决的最大缺点，第一，浸渍过程中，由于陶瓷原料以“粉体颗粒”的形式存在，在浸渍过程中，料浆中的陶瓷粉体颗粒无法进入纤维束内，而只能停留在纤维束表面，纤维束的这种“过滤”作用造成颗粒堆积在纤维束周围，形成基体不同区域的密度梯度，从而降低复合材料的性能。

溶胶-凝胶法中粉体颗粒是以纳米颗粒的形式悬浮在溶液中，浸渍过程不会出现密度梯度的问题，而且烧结温度相对更低，在这两方面较料浆浸渍法更有优势。但是，溶胶-凝胶法制备的前驱体酸碱性强，易腐蚀纤维及设备，过强的酸碱性甚至会使纤维在浸渍溶胶之后产生粉化，无法起到增强增韧的作用。此外，溶胶的陶瓷含量低，需多次反复浸渍，且溶胶稳定性差，易沉降和析出，不易储存。

发明内容

本发明的目的是：提供一种低温、快速制备连续氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料的方法。

本发明的技术方案是：该方法的操作步骤如下：

(1)料浆的制备

将氧化物陶瓷粉体、氧化物陶瓷有机先驱体溶液、有机溶剂，按重量比例置于球磨罐中球磨混合均匀，其中，氧化物陶瓷粉体为40wt％～80wt％，氧化物陶瓷有机先驱体溶液为10wt％～50wt％，有机溶剂为10wt％～40wt％，获得氧化物陶瓷粉体分散均匀的有机料浆；

(2)连续氧化物纤维预浸料制备

将连续氧化物纤维进行编织成二维织物，再根据构件尺寸要求，预先裁好一定尺寸大小的上述氧化物纤维织物，将步骤(1)中制备的有机料浆均匀涂刷于氧化物纤维织物表面，并将涂有料浆的纤维织物置于真空烘箱中进行除溶剂处理，待纤维织物表面料浆干燥后即获得预浸料；

(3)低孔隙率陶瓷基复合材料预成型体的制备