[发明专利]一种二苯并呋喃化合物的制备方法在审
| 申请号： | 201510780406.0 | 申请日： | 2015-11-13 |
| 公开（公告）号： | CN105348240A | 公开（公告）日： | 2016-02-24 |
| 发明（设计）人： | 钟尚宾;周银波;冯显国;陈武;孟凡光;孙德生 | 申请（专利权）人： | 中节能万润股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/91 | 分类号： | C07D307/91 |
| 代理公司： | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人： | 王澎 |
| 地址： | 264006 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 呋喃 化合物 制备 方法 | ||
1.一种二苯并呋喃化合物的制备方法，所述二苯并呋喃化合物结构如下所示：
其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)，在-10～-60℃下，按照间苯二甲醚：丁基锂摩尔比为1:0.9～2，进行反应生成有机锂化合物，然后加入硼酸三甲酯，保温后，于0～30℃水解生成2,6-二甲氧基苯硼酸，其结构如化合物II所示：
步骤(2)，在50～90℃下，按照步骤(1)制备的化合物II：频哪醇摩尔比为1:1～5反应，生成化合物III，其结构式如下所示：
步骤(3)，在60～70℃下，按照步骤(2)制备的化合物III：邻溴苯酚：催化剂：碱摩尔比为1:1～3:0.001～0.01:1～2，进行铃木偶联反应，生成化合物IV，其结构式如下所示：
步骤(4)，在100～200℃下，按照化合物IV：吡啶盐酸盐摩尔比为1:10～30，进行脱保护，生成化合物V，其结构式如下所示：
步骤(5)，在140～160℃下，按照化合物V：对甲苯磺酸摩尔比为1:0.01～0.2，邻二氯苯为溶剂，进行关环反应，生成化合物I所示结构式的二苯并呋喃化合物。
2.根据权利要求1所述一种二苯并呋喃化合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中间苯二甲醚与加入硼酸三甲酯的物质的量的摩尔比为：1:1～2:3。
3.根据权利要求1所述一种二苯并呋喃化合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)保温后，于20～30℃搅拌水解1小时生成2,6-二甲氧基苯硼酸。
4.根据权利要求1所述一种二苯并呋喃化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)反应温度为60～70℃搅拌反应4小时。
5.根据权利要求1所述一种二苯并呋喃化合物的制备方法，其特征在于，步骤(3)铃木偶联反应在氮气保护下，60～70℃搅拌保温3小时。
6.根据权利要求1所述一种二苯并呋喃化合物的制备方法，其特征在于，步骤(4)进行脱保护是在通入氮气保护下，体系内反应温度为150～200℃搅拌保温3小时。
7.根据权利要求1至6任一项所述一种二苯并呋喃化合物的制备方法，其特征在于，所述催化剂为四三苯基膦钯、醋酸钯、二氯二苯基膦钯或Pd(dppf)2。
8.根据权利要求1至6任一项所述一种二苯并呋喃化合物的制备方法，其特征在于，所述碱为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠或碳酸氢钠。
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