[发明专利]含铈离子掺杂溴化镧微晶的玻璃薄膜的制备方法

权利要求书

1.含铈离子掺杂溴化镧微晶的玻璃薄膜的制备方法，其特征在于包括下述步骤：

(1)、将制备原料按摩尔百分组成：正硅酸乙酯：70-74.5mol％、磷酸三甲酯：15mol％、溴化镧：10mol％、溴化铈：0.5-5mol％，分别称取分析纯的各制备原料，待用；

(2)、按照以下摩尔比：正硅酸乙酯与磷酸三甲酯二者总和∶无水乙醇∶蒸馏水＝1∶2.5∶2，分别秤取相应的无水乙醇与蒸馏水，待用；

(3)、取步骤(2)中秤量好的三分之一量的无水乙醇，把步骤(1)中秤量的全部磷酸三甲酯溶解到其中，快速加入冰醋酸，磷酸三甲酯与冰醋酸的体积比为1∶1，并进行磁力搅拌，逐步滴入步骤(2)中秤量好的十分之一量的蒸馏水，室温下进行水解反应1小时，制成溶液A；

(4)、把步骤(1)秤量好的正硅酸乙酯溶解到步骤(2)中称量好的剩余三分之二量的无水乙醇中，再滴入步骤(2)中秤量好的三分之一量的蒸馏水，用浓硝酸调节其pH值到4-5，室温下进行水解反应1小时，制成溶液B；

(5)、将溶液A与溶液B缓慢混合，充分搅拌使其反应均匀，然后逐滴加入剩余的蒸馏水，水解反应0.5小时后，制成溶液C；

(6)、在溶液C中，加入步骤(1)中秤量的溴化镧与溴化铈，在强烈搅拌下，水解反应2小时后，制成溶液D；

(7)、将溶液D密封后静置1天，得到一定粘度的溶液E；

(8)、将溶液E用浸渍提拉法涂覆在洁净的玻璃基板上，玻璃基片在溶液E中的提拉速度控制在0.2-1毫米/秒，根据具体厚度要求可重复提拉1-5次，每次提拉间隔时间为15分钟，涂覆后的薄膜在室温下晾干4小时；

(9)、将步骤(8)制得的薄膜放置到炉子中，以每小时30-50℃的速率升温到100℃，保温1小时，以除去残余的水和乙醇，然后以每小时30-50℃的速率再升温炉子到340℃，保温20分钟，以除去薄膜中残余的有机物，热处理结束，以每小时50℃降温速率，缓慢冷却炉子到室温；

(10)、将步骤(9)获得的薄膜放入管式电阻炉的石英管道中，首先用氮气排除石英管道中的空气，然后打开溴化氢钢瓶阀门，通入干燥的溴化氢气体，以每小时50-60℃的速率，逐步升温炉子到570-590℃，并在该温度下反应处理2-5小时，反应处理结束，关闭溴化氢气体，并以每小时50℃降温速率，缓慢冷却管式电阻炉至室温，用氮气清洗管道中残留的溴化氢气体，所有经管道尾端的残余溴化氢气体由氢氧化钠溶液回收，最终得到含铈离子掺杂溴化镧微晶的玻璃薄膜。