[发明专利]一种含氟稀溶液合成高耐酸MOR沸石分子筛膜的方法在审
申请号: | 201510783570.7 | 申请日: | 2015-11-14 |
公开(公告)号: | CN105363352A | 公开(公告)日: | 2016-03-02 |
发明(设计)人: | 杨建华;李良清;李佳佳;王金渠;鲁金明;王佳轩;张艳;殷德宏 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | B01D71/02 | 分类号: | B01D71/02;B01D67/00;B01D61/36 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 贾汉生;李馨 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含氟稀 溶液 合成 耐酸 mor 分子筛 方法 | ||
1.一种含氟稀溶液合成高耐酸MOR沸石分子筛膜的方法,其特征在于, 包括如下步骤:
(1)将MOR沸石分子筛晶种分散在去离子水中,得MOR沸石分子筛晶 种液;
(2)利用步骤(1)中得到的MOR沸石分子筛晶种液在多孔载体表面引入 晶种层;
(3)将Si源、Al源、NaOH、NaF溶解在去离子水中配制得合成液,所述 合成液中各组分的摩尔比为:
Si源:Al源:NaOH:NaF:H2O=1:0.005~0.5:0.05~0.8:0.05~2:100~400。
(4)将步骤(2)得到的负载有MOR晶种层的多孔载体与步骤(3)得到 的合成液装入金属反应釜中,在100~200℃下合成反应0.5~12h,合成反应结 束后,取出管用去离子水洗涤至中性,在50~100℃下烘干10~24h。
2.根据权利要求1所述的合成高耐酸MOR沸石分子筛膜的方法,其特征 在于,步骤(1)中所述MOR沸石分子筛晶种液中MOR沸石分子筛的含量为 0.05~5wt%,在晶种液中MOR沸石分子筛晶体颗粒大小为50nm~3μm。
3.根据权利要求1所述的合成高耐酸MOR沸石分子筛膜的方法,其特征 在于,步骤(2)中所述多孔载体的材质为氧化铝、氧化锆、莫来石、不锈钢或 金属网;所述多孔载体的孔径为0.02μm~50μm。
4.根据权利要求1所述的合成高耐酸MOR沸石分子筛膜的方法,其特征 在于,步骤(2)中所述多孔载体的形状为管状、平板、中空纤维或多通道载体。
5.根据权利要求1所述的合成高耐酸MOR沸石分子筛膜的方法,其特征 在于,在步骤(2)中用MOR晶种液在多孔载体表面引入晶种层的方法为浸渍 法、热浸渍法、变温热浸渍法、真空涂晶法、喷涂法、擦涂法或旋涂法。
6.根据权利要求1所述的合成高耐酸MOR沸石分子筛膜的方法,其特征 在于,步骤(3)中所述合成液摩尔比中各组分的摩尔比为:
Si源:Al源:NaOH:NaF:H2O=1:0.005~0.5:0.05~0.8:0.1~1:120~350。
7.根据权利要求1所述的合成高耐酸MOR沸石分子筛膜的方法,其特征 在于,步骤(3)中所述Si源为白炭黑、硅溶胶、正硅酸乙酯或硅酸钠。
8.根据权利要求1所述的合成高耐酸MOR沸石分子筛膜的方法,其特征 在于,步骤(3)中所述Al源为Al(NO3)3、Al2(SO4)3、AlCl3、Al2O3或 Al(OCH(CH3)2)3。
9.根据权利要求1所述的合成高耐酸MOR沸石分子筛膜的方法,其特征 在于,步骤(4)中所述合成温度为120~180℃,合成时间为1~8h。
10.根据权利要求1所述的合成高耐酸MOR沸石分子筛膜的方法,其特征 在于,在步骤(3)所述合成液的配制条件为:在20~40℃下搅拌1~12h。
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