[发明专利]无定形Fe2O3@Cd-MOF和磁性Fe3O4@Cd-MOF纳米复合材料及其制备方法在审
申请号: | 201510786863.0 | 申请日: | 2015-11-16 |
公开(公告)号: | CN105289749A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 董育斌;褚鑫;潘宏;朱能秀;刘启奎 | 申请(专利权)人: | 山东师范大学 |
主分类号: | B01J31/28 | 分类号: | B01J31/28;B01J32/00;C07D209/86;B01D53/02 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 张勇 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 无定形 fe sub cd mof 磁性 纳米 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于合成基于Cd(Ⅱ)的金属有机框架的有机配体L,其特征在于,其化学命名为2,7-二(4-苯甲酸)-N-乙基咔唑,其化学结构如式I所示:
2.权利要求1所述的有机配体L的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)以2,7-二溴咔唑、碘乙烷为原料,与氢化钠在N,N-二甲基甲酰胺溶液中反应,2,7-二溴咔唑、碘乙烷和氢化钠的摩尔比为1:1.2:(3-4);反应结束后,倒入水中,析出白色固体,抽滤,干燥,硅胶柱层析,即得中间体2,7-二溴-N-乙基咔唑;
(2)以上述中间体,4-甲氧羰基苯硼酸为原料,Pd(PPh3)4为催化剂,与氟化铯在四氢呋喃溶液中反应,中间体、4-甲氧羰基苯硼酸和氟化铯的摩尔比为1:3:(4-5);反应结束后,蒸出溶剂,倒入水中,抽滤,干燥,硅胶柱层析,将所得产品在碱性条件下水解,即得有机配体L。
3.一种基于Cd(Ⅱ)的金属有机框架Cd-MOF-1’,其特征在于,其结构式为[Cd(C28H19O4N)]n,n为非零的自然数;所述Cd-MOF-1’结晶于正交晶系,属于Pbcn空间群。
4.权利要求3所述的金属有机框架Cd-MOF-1’的制备方法,其特征在于,步骤如下:
将权利要求1的有机配体L、硝酸镉置于甲醇:N,N-二甲基甲酰胺溶液=30:1的混合溶液中,85-95℃条件下保温72-76小时,降温至室温,即得金属有机框架Cd-MOF-1;有机配体L、硝酸镉和甲醇:N,N-二甲基甲酰胺溶液=30:1的混合溶液加入量的比为(0.008-0.010)mmol:(0.012-0.015)mmol:2.0mL;
将Cd-MOF-1加热至140-160℃,恒温0.5-1.5小时,即得金属有机框架Cd-MOF-1’。
5.一种Cd-MOF微米级片状颗粒A’,其特征在于,由以下步骤制备而成:
将权利要求1的有机配体L、聚乙烯吡咯烷酮溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液中,加热至85-95℃,滴加硝酸镉的甲醇溶液,加热回流,即得Cd-MOF微米级片状颗粒A;有机配体L、聚乙烯吡咯烷酮、硝酸镉、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺溶液的加入量的比为0.460mmol:(0.036-0.045)mmol:0.690mmol:300.0mL:50.0ml;
将Cd-MOF微米级片状颗粒A加热至140-160℃,恒温0.5-1.5小时,即得到Cd-MOF微米级片状颗粒A’。
6.如权利要求5所述的Cd-MOF微米级片状颗粒A’,其特征在于,颗粒尺寸为1-4μm。
7.一种无定形Fe2O3Cd-MOF复合材料,其特征在于,该复合材料的制备方法为:
将权利要求5所述的Cd-MOF微米级片状颗粒A’置于小容器中,五羰基铁置于大容器中,将小容器放入大容器,25-35℃密闭环境下维持5-7小时,将所得颗粒在180-220℃下加热0.5-1.5小时,即得无定形Fe2O3Cd-MOF复合材料;Cd-MOF微米级片状颗粒A’、五羰基铁加入量比为(0.036-0.047)mmol:(4.0-4.5)ml。
8.一种磁性Fe3O4Cd-MOF复合材料,其特征在于,该复合材料的制备方法为:
将权利要求5所述的Cd-MOF微米级片状颗粒A’置于小容器中,五羰基铁置于大容器中,将小容器放入大容器,25-35℃密闭环境下维持5-7小时,将所得颗粒在330-350℃下加热0.5-1.5小时,即得磁性Fe3O4Cd-MOF复合材料;Cd-MOF微米级片状颗粒A’、五羰基铁加入量比为(0.036-0.047)mmol:(4.0-4.5)ml。
9.如权利要求8所述的磁性Fe3O4Cd-MOF复合材料,其特征在于,复合材料中,Fe3O4颗粒尺寸为6-8nm。
10.权利要求3所述的基于Cd(Ⅱ)的金属有机框架Cd-MOF-1’、权利要求5所述的Cd-MOF微米级片状颗粒A’、权利要求7所述的无定形Fe2O3Cd-MOF复合材料及权利要求8所述的磁性Fe3O4Cd-MOF复合材料作为气体和/或小分子吸附剂或催化剂的应用。
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