[发明专利]一种磺胺嘧啶的合成方法在审
| 申请号： | 201510787846.9 | 申请日： | 2015-11-17 |
| 公开（公告）号： | CN105254575A | 公开（公告）日： | 2016-01-20 |
| 发明（设计）人： | 帅放文;王向峰;章家伟 | 申请（专利权）人： | 湖南湘易康制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/69 | 分类号： | C07D239/69 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 413207 湖南省益阳市南县*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磺胺 嘧啶 合成 方法 | ||
1.一种磺胺嘧啶的合成方法，其合成过程如下：磺胺脒与丙二醛在缩合剂甲醇钠的作用下完成环缩合反应，反应结束后，回收甲醇，再经碱液调节其pH、活性炭吸附脱色、过滤、结晶、干燥等操作得磺胺嘧啶化合物；
以上所述磺胺脒的制备方法如下：
A、将NH4Cl与（NH4）2CO3按照一定比例混合后，加入活性炭催化剂，再加入双氰胺加热至熔融，在150~180℃保持30~35min；
B、向以上熔融液中加入磺胺，碳酸盐继续熔融，在25min内升温到145~190℃，保持30min；
C、将B步骤所得混合物中加入沸水后，将所得悬浮液冷却至40℃，过滤，得磺胺脒粗品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，NH4Cl与（NH4）2CO3的摩尔比为1:1.5-1:3。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，活性炭催化剂的加入量为0.5%-1.5%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，磺胺脒与丙二醛摩尔比为1:1.2-2。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，缩合剂为25%甲醇钠的甲醇溶液，其用量为反应物磺胺脒与丙二醛总质量的1-2倍。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，环缩合温度为60-80℃，反应时间为2-4h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所用碱液为饱和氢氧化钙溶液，pH为9-10.5。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，活性炭用量为脱色液体质量的8%。
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