[发明专利]通络化痰胶囊的质量检测方法在审
申请号: | 201510790216.7 | 申请日: | 2015-11-17 |
公开(公告)号: | CN105301168A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 周万辉;曾英姿;王冬梅;于洪亮;赵磊;程世娟 | 申请(专利权)人: | 山东沃华医药科技股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90;G01N30/02 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人: | 王为;孟旭 |
地址: | 261205 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 化痰 胶囊 质量 检测 方法 | ||
1.通络化痰胶囊的质量检测方法,其特征在于,所述检测方法包括对天麻的鉴别、大黄的鉴别、丹参的鉴别、三七的鉴别,具体步骤如下:
天麻的鉴别:
取本品,研细,加甲醇,超声处理,滤过,滤液蒸干,残渣加水使溶解,通过大孔吸附树脂柱,用10%-95%乙醇各50ml洗脱,分别收集10%、30%和95%乙醇洗脱液,蒸干,残渣分别加乙醇使溶解,30%和95%乙醇洗脱液制备的溶液备用;以10%乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液;另取天麻素对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验,吸取供试品溶液10μl,对照品溶液1μl点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
大黄的鉴别:
取天麻的鉴别步骤中95%乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液;另取大黄对照药材,加甲醇超声,滤过,取滤液,蒸干,残渣加水使溶解,再加盐酸,置水浴中加热回流,立即冷却,用乙醚提取,合并乙醚液,蒸干,残渣加水溶解,同供试品制备方法相同收集95%乙醇洗脱液,制成对照药材溶液;另取大黄素对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验,吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液8μl、对照品溶液2μl分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚-甲酸乙酯-甲酸上层液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙黄色荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点,置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色;
丹参的鉴别:
取天麻的鉴别步骤中30%乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液;另取原儿茶醛对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液;照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验,吸取供试品溶液6μl,对照品溶液4μl分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铁乙醇溶液;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
三七的鉴别:
取本品5g,研细,加甲醇30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至2ml,通过硅胶柱,用三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液洗脱,初洗脱液弃去,收集续洗脱液,蒸干,残渣加乙醇溶解,作为供试品溶液;另取人参皂苷Rg1、三七皂苷R1对照品,加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液;照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验,吸取供试品溶液5μl,对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外灯下检视,显相同颜色的荧光斑点。
2.根据权利要求1所述的质量检测方法,其特征在于,天麻的鉴别骤如下:
取本品2g,研细,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水2ml使溶解,通过D101大孔吸附树脂柱,依次用10%、30%、50%、75%、95%乙醇各50ml洗脱,分别收集10%、30%和95%乙醇洗脱液,蒸干,残渣分别加乙醇1ml使溶解,30%和95%乙醇洗脱液制备的溶液备用;以10%乙醇洗脱液制备的溶液作为供试品溶液;另取天麻素对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照中国药典2005年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验,吸取供试品溶液10μl,对照品溶液1μl点于同一硅胶G薄层板上,以9-10:0.5-2:2-4:0.05-0.2=三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂,展开15cm,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
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