[发明专利]一种从化工生产废渣中回收二甲基亚砜与醋酸钠的方法有效
申请号: | 201510793661.9 | 申请日: | 2015-11-18 |
公开(公告)号: | CN105272843B | 公开(公告)日: | 2017-04-12 |
发明(设计)人: | 陈建;李振兴 | 申请(专利权)人: | 盐城师范学院 |
主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07C51/43;C07C51/47;C07C53/10;C07C315/06;C07C317/04 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司32218 | 代理人: | 吕鹏涛,徐冬涛 |
地址: | 224002 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 化工 生产 废渣 回收 二甲基亚砜 醋酸钠 方法 | ||
1.一种从化工生产废渣中回收二甲基亚砜与醋酸钠的方法,其特征在于包括如下步骤:
A、将含有二甲基亚砜和醋酸钠的工业废渣在10~60℃下用醇类溶剂进行溶解,然后过滤除去不溶物质;
B、向步骤A过滤后的滤液中加入酮类溶剂进行析晶,再分离固相和析晶后溶液;
C、将步骤B分离出的固体在醇类溶剂中溶解,用脱色剂脱色,然后进行重结晶;
D、分离步骤C中重结晶后的固液两相,所得固体再次溶解于去离子水中,喷雾干燥,获得醋酸钠固体;
E、将步骤B中的析晶后溶液进行分馏以分别回收溶剂和二甲基亚砜。
2.根据权利要求1所述的从化工生产废渣中回收二甲基亚砜与醋酸钠的方法,其特征在于所述含有二甲基亚砜和醋酸钠的工业废渣中含有质量含量5%~95%的二甲基亚砜和醋酸钠,并含有相对本方法为惰性成分的化工生产中间体。
3.根据权利要求1所述的从化工生产废渣中回收二甲基亚砜与醋酸钠的方法,其特征在于步骤A中,所述醇类溶解溶剂为C1~5液态醇或含有C1~5液态醇的水相或有机相溶液。
4.根据权利要求3所述的从化工生产废渣中回收二甲基亚砜与醋酸钠的方法,其特征在于步骤A中,所述醇类溶解溶剂选自C1~5液态醇中的一种或几种,优选甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇,异丁醇,仲丁醇,叔丁醇、戊醇中的一种或几种;更优选乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或几种;醇类溶剂与工业废渣的质量比为0.5~1.5:1。
5.根据权利要求1所述的从化工生产废渣中回收二甲基亚砜与醋酸钠的方法,其特征在于步骤B中,所述酮类溶剂选自C3~4液态酮或含有C3~4液态酮的水相或有机相溶液;酮类溶剂与步骤A过滤后的滤液的体积比为1~8:1。
6.根据权利要求5所述的从化工生产废渣中回收二甲基亚砜与醋酸钠的方法,其特征在于步骤B中,所述酮类溶剂选自C3~4液态酮中的一种或几种,优选丙酮、丁酮、2-戊酮、3-戊酮、己酮或其异构体中的一种或几种,更优选丙酮或丁酮;酮类溶剂与步骤A过滤后的滤液的体积比为2~6:1。
7.根据权利要求1所述的从化工生产废渣中回收二甲基亚砜与醋酸钠的方法,其特征在于步骤C中,所述醇类重结晶溶剂为C1~5液态醇或含有C1~5液态醇的水相或有机相溶液;所述醇类重结晶溶剂优选选自C1~5液态醇中的一种或几种,更优选甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇,异丁醇,仲丁醇,叔丁醇、戊醇中的一种或几种;进一步优选乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或几种;醇类溶剂与固体的质量比为1.5~3:1。
8.根据权利要求1所述的从化工生产废渣中回收二甲基亚砜与醋酸钠的方法,其特征在于步骤C中,所述脱色剂选自粘土矿物、活性炭、硅胶、分子筛与树脂中的一种或几种,优选粘土矿物、活性炭或树脂;脱色在40℃~60℃下进行,重结晶在-10℃~15℃下进行。
9.根据权利要求1所述的从化工生产废渣中回收二甲基亚砜与醋酸钠的方法,其特征在于步骤D中,重结晶后的固液两相经中速定量滤纸分离后,所得固体再次溶解于去离子水中,喷雾干燥,获得醋酸钠固体;喷雾干燥过程排出蒸汽含醇类溶剂通过冷凝回收。
10.根据权利要求1所述的从化工生产废渣中回收二甲基亚砜与醋酸钠的方法,其特征在于步骤E中,结晶后溶液在蒸馏塔中进行蒸馏以分别回收醇类溶解溶剂、酮类溶剂和二甲基亚砜;在常压蒸馏过程中,在50-70℃回收酮类溶剂,在70-90℃回收醇类溶解溶剂,在185-192℃常压或减压回收二甲基亚砜。
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