[发明专利]一种石墨烯化多层次泡沫炭材料的制备方法在审
申请号: | 201510795434.X | 申请日: | 2015-11-18 |
公开(公告)号: | CN105271177A | 公开(公告)日: | 2016-01-27 |
发明(设计)人: | 林起浪;陈阳法 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 多层次 泡沫 材料 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯化多层次泡沫炭材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)原料的配备:按热固性树脂60-100wt%、金属化合物0-40wt%的比例配制原料;
(2)球磨:将热固性树脂和金属化合物配备好后,加入溶剂,置于立式球磨机上,以20-1200r/min球磨1-8h;
(3)预聚:将球磨好的混合料装入反应器中进行聚合反应,升温至50-200℃,气氛为N2或者氩气,气体流量为50-200ml/min,搅拌速度50-1000r/min,反应时间为0.1-4h;
(4)浇注成型:将预聚混合物倒入预热的模具中,脱气泡,温度为100-200℃,脱气泡时间为0.1-3h,真空度为1.0×10-2-1.0×103Pa;
(5)固化:混合物经浇注成型后进行固化,固化温度为100-250℃,固化时间为1-10h,真空度为1.0×10-2-1.0×105Pa;
(6)炭化:将固化后的混合物经过脱模后放入气氛炉中,保护气氛为N2或者氩气,气体流量为50-200ml/min,以1-25℃/min的速率升温至1200-2000℃后,保温0.5-5h,随炉冷却至室温取出。
2.根据权利要求1所述的石墨烯化多层次泡沫炭材料的制备方法,其特征在于:所述的热固性树脂为环氧树脂、顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二乙氨基丙胺、聚酰亚胺、双马来酰亚胺、间苯二胺、氰酸酯、烯丙基化合物、丙烯酸酯中的两种或几种的混合物;所述的金属化合物为氧化镁、氧化钙、氧化铝、氧化硅、碳酸钙、碳酸镁、碳酸铝、硫酸铝中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的石墨烯化多层次泡沫炭材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的金属化合物的颗粒粒径范围为10纳米至1毫米,所述的烯丙基化合物为二烯丙基双酚A、烯丙基酚醛树脂、烯丙基COPNA树脂中的一种。
4.根据权利要求1所述的石墨烯化多层次泡沫炭材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的溶剂为二氯甲烷、乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺中的一种。
5.根据权利要求1所述的石墨烯化石墨烯多层次泡沫炭材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中的所述升温,是以1-10℃/min的速率升温至50℃-200℃。
6.根据权利要求1所述的石墨烯化多层次泡沫炭材料的制备方法,其特征在于:步骤(5)中所述的固化为阶梯式固化,先在100-150℃固化1-2h,再在150-200℃固化1-2h,最后在200-250℃固化1-2h,升温速率为1-10℃/min。
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