[发明专利]一种石墨烯化多层次泡沫炭材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于炭材料领域，主要涉及一种石墨烯化多层次孔结构泡沫炭的制备方法。

背景技术

当今世界，科学技术的迅速发展对材料提出了更高的要求，许多性能单一的传统材料已逐渐不能满足应用需求，因此一些新型材料逐渐涌现出来。泡沫炭是一种由孔泡和相互连接的孔壁组成的具有三维网状结构的轻质多孔材料，除了具有炭材料的常规性能外，还具有孔隙率高、热稳定性和吸震性好、耐高温、耐腐蚀等特点，这些特性使得泡沫炭被广泛应用于热管理材料，电磁屏蔽与吸波材料，电极材料、气体吸附剂、催化剂载体和生物材料等。泡沫炭的制备是对其开展研究和应用潜力开发的前提，能够获得孔径均匀、形状各异和结构丰富的泡沫炭是对其性能和应用研究的基础。泡沫炭制备方法主要包括有机聚合物发泡炭化法、中间相沥青发泡炭化法、模板法等。但是，目前制备的泡沫炭普遍存在比表面积低、制备成本高、功能化程度低等缺点，这极大阻碍了泡沫炭的进一步应用。

石墨烯是一种新型碳功能材料，具有优异的电学、热学以及化学性能，在氢储存、燃料电池、太阳能电池、锂离子电池、超级电容器等方面应用广泛。如果能在泡沫炭的制备过程同时实现石墨烯化，这将赋予泡沫炭材料一定的石墨烯优异的特性，从而提高泡沫炭材料使用性能并进一步拓宽其应用范围。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种石墨烯化多层次泡沫炭的制备方法。与现有制备方法相比，本发明不仅可以在泡沫炭的孔壁结构内形成孔洞，使得泡沫炭的内部结构形成多层次的孔结构，而且可以使得泡沫炭部分实现石墨烯化，从而增大了泡沫炭的比表面积并具有一定的石墨烯特性；另外，这种制备方法要求制备成本低、设备投入少，操作简单。

针对上述的目的，本发明开发了一种石墨烯化多层次泡沫炭的制备方法，其工艺流程包括原料的配备、原料与金属化合物的混合、混合物的预聚、浇注成型、固化及炭化工艺；具体步骤为：

（1）原料的配备

热固性树脂：环氧树脂、顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二乙氨基丙胺、聚酰亚胺、双马来酰亚胺、间苯二胺、氰酸酯、烯丙基化合物、丙烯酸酯中的两种或者几种的混合物；

金属化合物：氧化镁、氧化钙、氧化铝、氧化硅、碳酸钙、碳酸镁、碳酸铝、硫酸铝中的一种或者几种混合物；

金属化合物的颗粒粒径：10纳米至1毫米；

热固性树脂和金属化合物之间的比例（wt%）关系为：

热固性树脂：60-100%；金属化合物：0-40%；

（2）球磨

在上述配备好的原料加入溶剂，置于球磨机上混合，具体工艺参数如下：

溶剂：二氯甲烷、乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺中的一种，

时间（h）：1-8，

转速（转/分钟）：20-1200；

（3）预聚

将上述球磨好的原料装入反应器进行聚合反应，具体参数如下：

温度（℃）：50-200，

时间（h）：0.1-4，

保护气氛：N₂或者Ar，

气体流量（ml/min）：50-200，

搅拌速度（转/分钟）：50-1000；

（4）浇注成型

将上述预聚混合物倒入预热的模具中，脱气泡，具体参数如下：

温度（℃）：100-200，

脱气泡时间（h）：0.1-3，

真空度（Pa）：1.0×10^-2-1.0×10³；

（5）固化

混合物经浇注成型后进行固化，具体参数如下：

固化温度（℃）：100-250，

固化时间（h）：1-10，

真空度（Pa）：1.0×10^-2-1.0×10⁵；

（6）炭化工艺

固化后的混合物经过脱模后放入气氛炉中，然后以一定的升温速率升温至预定温度后保持一段时间，随炉冷却至室温取出，工艺参数为：

升温速率（℃/min）：1-25，

预定温度（℃）：1200-2000，

保温时间（h）：0.5-5，

保护气氛：N₂或者Ar，

气体流量（ml/min）：50-200；

步骤（1）中所述的烯丙基化合物为二烯丙基双酚A、烯丙基酚醛树脂、烯丙基COPNA树脂中的一种；