[发明专利]一种测定高硒碲渣中碲的分析方法有效
申请号: | 201510799181.3 | 申请日: | 2015-11-18 |
公开(公告)号: | CN105445268B | 公开(公告)日: | 2018-12-28 |
发明(设计)人: | 郑省政;余江鸿;王同敏;王红燕;方彦霞;路军兵;张彦翠;齐白羽;赵海军;展之旺;谷雅楠 | 申请(专利权)人: | 西北矿冶研究院 |
主分类号: | G01N21/79 | 分类号: | G01N21/79 |
代理公司: | 甘肃省知识产权事务中心 62100 | 代理人: | 鲜林 |
地址: | 730900 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 高硒碲渣中碲 分析 方法 | ||
1.一种测定高硒碲渣中碲的分析方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
(1)准确称取m为0.1000~0.5000g碲渣样品于400mL烧杯中,冲少量水润湿样品,加入15mol/L浓硝酸10~15mL ,加热煮沸待样品溶解完全后,加入10~15mL硫酸(1+1)加热至冒硫酸烟,取下冷却后,冲少量水稀释,加入6.8mol/L氢溴酸10mL,继续加热至硫酸烟冒尽后取下,加入12mol/L盐酸10mL 加热煮沸至溶液蒸至近干后,加入20mL盐酸(1+1)冲水至150mL,加热溶液至近沸,溶解盐类,滴加浓度50g/L硫酸银溶液直至溶液中不再有氯化银沉淀生成,用中速滤纸过滤,保留滤液;
(2)步骤(1)得到的滤液中滴加浓度为C1高锰酸钾标准溶液,至高锰酸钾标准溶液滴加入滤液中的颜色呈稳定的紫红色并且不退色时再滴加5mL,准确记录所加入的高锰酸钾溶液的体积V1,放置冷却至室温,加入15mL硫磷混酸,用浓度为C2 的硫酸亚铁标准溶液进行滴定,直至溶液中的紫红色完全褪去,即为滴定终点,并准确记录硫酸亚铁的滴定体积V2,代入下式中计算得出碲的含量,
所述硫磷混酸是98%wt浓硫酸:85%wt浓磷酸:水按体积比3:3:14混合而成。
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