[发明专利]一种测定高硒碲渣中碲的分析方法

说明书

本发明提供了一种测定高硒碲渣中碲的分析方法，采用硝酸、硫酸对样品进行溶解，硫酸冒烟使硒以溴化物形式挥发除去，在大于10mol/L的盐酸介质中氯化氢定量将高价碲（Ⅵ）还原为低价碲（Ⅳ），硫酸银以氯化银沉淀的形式除去氯离子的干扰，高锰酸钾将低价碲（Ⅳ）定量氧化为高价碲（Ⅵ），硫酸亚铁对过量高锰酸钾进行还原，从而间接测得样品中碲的含量；采用盐酸作为还原剂和络合剂，高锰酸钾作为氧化剂，硫酸亚铁进行间接滴定的方法对高硒碲渣中的碲进行分析测定，解决了在对高硒碲渣中碲进行回收利用时，碲难以准确测定的困局。本方法具有分离效果好、回收率高及精密度好等优点。

技术领域

本发明属于化学分析领域，具体涉及一种测定高硒碲渣中碲的分析方法。

背景技术

碲属于稀散非金属元素，在自然界中碲既有伴生矿又有独立的矿床。主要用于石油裂化的催化剂，电镀液的光亮剂、玻璃的着色材料，添加到钢材中以增加其延性，添加到铅中增加它的强度和耐蚀性。碲和它的化合物又是一种半导体材料。通过查阅文献资料，对于二氧化碲产品中碲的测定的方法较多，甚至已有相关的国家标准，对于冶炼中间产物碲渣中碲的化学分析方法的相关文献较少，尤其是含高硒、铜及银的碲渣中碲的测定方法的几乎没有；目前碲的分析方法有原子吸收分光光度法，等离子发射光谱法，重铬酸钾容量法等。

冶炼中间产物碲渣主要来自于铜冶炼过程，其中主要含有碲一般含量为百分之几到百分之几十，硒一般含量为百分之几到百分之十几，铜一般含量为百分之几，银含量一般为百分之几；由于一般碲渣中同时含有杂质元素硒，且其跟碲的化学性质相近，因此导致碲渣中碲的含量难以准确测定；传统的采用重铬酸钾氧化的方法耗时较长，难以快速的得出分析结果来指导工业生产。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种测定高硒碲渣中碲的分析方法。

本发明采用的技术方案是：采用硝酸、硫酸对样品进行溶解，硫酸冒烟使硒以溴化物形式挥发除去，在大于10mol/L的盐酸介质中氯化氢定量将高价碲（Ⅵ）还原为低价碲（Ⅳ），硫酸银以氯化银沉淀的形式除去氯离子的干扰，高锰酸钾将低价碲（Ⅳ）定量氧化为高价碲（Ⅵ），硫酸亚铁对过量高锰酸钾进行还原，从而间接测得样品中碲的含量；具体步骤如下：

（1）准确称取0.1000~0.5000g（m）碲渣样品于400mL烧杯中，冲少量水润湿样品，加入115mol/L浓硝酸0~15mL ，加热煮沸待样品溶解完全后，加入10~15mL硫酸（1+1）加热至冒硫酸烟，取下冷却后，冲少量水稀释，加入6.8mol/L氢溴酸10mL，继续加热至硫酸烟冒尽后取下，加入12mol/L盐酸10mL 加热煮沸至溶液蒸至近干后，加入20mL盐酸（1+1）冲水至150mL左右，加热溶液至近沸溶解盐类，滴加50g/L硫酸银溶液直至溶液中不再有氯化银沉淀生成，用中速滤纸过滤，保留滤液；

（2）于上滤液中加入C₁=0.01mol/L高锰酸钾标准溶液至溶液的颜色呈稳定的紫红色并且不退色时再过量5mL，准确记录所加入的高锰酸钾溶液的体积V₁，放置冷却至室温，加入15mL硫磷混酸，用C₂=0.05mol/L硫酸亚铁标准溶液进行滴定，直至溶液中的紫红色完全褪去，即为滴定终点，并准确记录硫酸亚铁的滴定体积V₂，代入下式中计算得出碲的含量

。

进一步的，硫磷混酸是98%(wt)浓硫酸：85%(wt)浓磷酸：水按体积比3:3:14混合而成。

与现有技术相比本发明存在以下优点：