[发明专利]一种环戊基嘧啶并吡咯类化合物的合成方法

权利要求书

1.一种7-环戊基-N,N-二甲基-2-((5-(哌嗪-1-基)吡啶-2-基)氨基)-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-6-甲酰胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将化合物式(2)溶于有机溶剂中，加入碱溶液，室温下搅拌0.5～2小时，然

后加入化合物式(1)，50～80℃下反应后得到化合物式(3)：

(2)将化合物式(3)溶于有机溶剂中，氮气保护后，通入氢气，在20～40℃条件下反应得到化合物式(4)，反应式如下所示：

(3)将化合物式(5)溶于有机溶剂，氮气保护，加入二异丁基氢化铝，搅拌，室温下反应3～5小时，加入饱和氯化铵溶液淬灭后，再加入萃取剂和酒石酸钾钠溶液继续搅拌，反应1～2小时后得到化合物式(6)，反应式如下所示：

(4)将化合物式(6)溶于有机溶剂，加入活性二氧化锰，在20～30℃下搅拌反应24～48小时得到化合物式(7)，反应式如下所示：

(5)将环戊胺和溴乙酸乙酯溶于有机溶剂，在-10～10℃条件下搅拌反应，得到化合物式(8)，反应式如下所示:

(6)将化合物式(7)和化合物式(8)溶于有机溶剂，室温下搅拌反应，得到化合物式(9)，反应式如下所示:

(7)将化合物式(9)溶于有机溶剂，加入氢化钠，在60～80℃反应2～4小时后，得到化合物式(10)，反应式如下所示：

(8)将化合物式(10)溶于有机溶剂，加入缩合剂，碱和二甲胺盐酸盐，室温下反应4～6小时后，

得到化合物式(11)，反应式如下所示：

(9)将化合物式(11)溶于有机溶剂，加入间氯过氧苯甲酸，室温下反应2～4小时后，得到化合物式(12)，反应式如下所示：

(10)将化合物式(4)溶于有机溶剂，氮气保护条件下，加入六甲基二硅基胺基锂，反应20～40min，再加入化合物式(12)，-10～10℃低温下反应2～4小时后，得到化合物式(13)，反应式如下所示：

(11)将化合物式(13)溶于有机溶剂，加入浓盐酸，反应8～12小时后，得到所述如式(a)所示的化合物7-环戊基-N,N-二甲基-2-((5-(哌嗪-1-基)吡啶-2-基)氨基)-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-6-甲酰胺，反应式如下所示，

2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：

所述步骤(1)中，所述化合物式(2)与碱和化合物式(1)的当量比为1:1～1.5:1～1.5；

所述步骤(2)中，所述化合物式(3)与氢气的当量比为1:2～4；

所述步骤(3)中，所述化合物式(5)与二异丁基氢化铝、氯化铵、酒石酸钾钠的当量比为1:2～4:2～4:2～4；

所述步骤(4)中，所述化合物式(6)与活性二氧化锰的当量比为1:10～15；

所述步骤(5)中，所述环戊胺与溴乙酸乙酯的当量比为0.8～1.2:1；

所述步骤(6)中，所述化合物式(7)与所述化合物式(8)的当量比为1:0.8～1.2；

所述步骤(7)中，所述化合物式(9)与氢化钠的当量比为1:3～5；

所述步骤(8)中，所述化合物式(10)与缩合剂、碱、二甲胺盐酸盐的当量比为1:1～3:2～4：1～2；

所述步骤(9)中，所述化合物式(11)与所述间氯过氧苯甲酸的当量比为1:2～2.5；

所述步骤(10)中，所述化合物式(4)与六甲基二硅基胺基锂、化合物式(12)的当量比为1:1.8～2.3:1.1～1.5；

所述步骤(11)中，所述化合物式(13)与浓盐酸的当量比为1:5～10。