[发明专利]凹土基表面接枝聚丙烯酰胺的CO2吸附材料的制备方法在审
申请号: | 201510803781.2 | 申请日: | 2015-11-20 |
公开(公告)号: | CN105363424A | 公开(公告)日: | 2016-03-02 |
发明(设计)人: | 张兴振;赵宜江;周守勇;褚效中;李梅生;黄进;卜翠萍 | 申请(专利权)人: | 淮阴师范学院 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;B01D53/02 |
代理公司: | 淮安市科翔专利商标事务所 32110 | 代理人: | 韩晓斌 |
地址: | 223300 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 凹土基 表面 接枝 聚丙烯酰胺 co sub 吸附 材料 制备 方法 | ||
1.凹土基表面接枝聚丙烯酰胺的CO2吸附材料的制备方法,采用硅烷偶联剂与凹凸棒粘土反应,进行表面功能化,得改性凹凸棒粘土;再将偶氮基团ACVA引入到改性凹凸棒粘土上,得ATP/ACVA复合材料;最后将制得的ATP/ACVA复合材料与单体进行接枝共聚,制得带有胺基官能团的复合吸附剂;其特征是该CO2吸附材料的制备方法包括以下具体步骤:
第一步骤:将凹凸棒粘土在105℃烘干,粉碎过200目;容器中加入3重量份烘干的凹凸棒粘土和100-150重量份有机溶剂,在搅拌过程中加入3-5重量份硅烷偶联剂,40-45℃超声波中反应30-50分钟;再40-60℃磁力搅拌的恒温油浴中再反应3-5小时;反应产物依次经甲苯、无水乙醇和去离子水过滤、洗涤、干燥、粉碎,制得改性凹凸棒粘土;
第二步骤:将40-60ml二氯甲烷和0.4-0.6ml三乙胺混合倒入圆底烧瓶中,再在圆底烧瓶中加入0.75-1.5g引发剂ACVA和1-2g改性凹凸棒粘土,将以上混合物在室温搅拌6h混匀,用高纯水和无水乙醇交替清洗过滤出固体物质,室温真空干燥4h以上,得到ACVA嫁接凹凸棒粘土记为ATP/ACVA复合材料;
第三步骤:将步骤二得到的ATP/ACVA复合材料与20-30mmol功能单体AAM置于10-20ml溶剂中,再加入20-30mmol交联剂,将以上混合物混匀并超声脱气10-20min,之后用惰性气体吹扫10-20min置换出氧气,密封60-80℃恒温反应24h,用洗脱溶剂清洗,干燥12h,得到凹土表面接枝聚丙烯酰胺吸附材料。
2.根据权利要求1所述的凹土基表面接枝聚丙烯酰胺的CO2吸附材料的制备方法,其特征是:第二步骤还可以是:将40-60ml甲苯倒入圆底烧瓶中,在圆底烧瓶中加入0.75-1.5g引发剂ACVA和1-2g改性凹凸棒粘土,放于超声波中助溶10-20分钟,将以上混合物50-80℃水浴搅拌反应4-6h混匀,再用高纯水和无水乙醇交替清洗过滤出固体物质,室温真空干燥4h以上,得到ACVA嫁接凹凸棒粘土记为ATP/ACVA复合材料。
3.根据权利要求1所述的凹土基表面接枝聚丙烯酰胺的CO2吸附材料的制备方法,其特征是:采用的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的凹土基表面接枝聚丙烯酰胺的CO2吸附材料的制备方法,其特征是:第一步骤中采用的有机溶剂为甲苯或无水乙醇。
5.根据权利要求1所述的凹土基表面接枝聚丙烯酰胺的CO2吸附材料的制备方法,其特征是:采用的功能单体为丙烯酰胺。
6.根据权利要求1所述的凹土基表面接枝聚丙烯酰胺的CO2吸附材料的制备方法,其特征是:采用的交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯EGDMA或N,N’-亚甲基双丙烯酰胺。
7.根据权利要求1所述的凹土基表面接枝聚丙烯酰胺的CO2吸附材料的制备方法,其特征是:惰性气体为氮气。
8.根据权利要求1所述的凹土基表面接枝聚丙烯酰胺的CO2吸附材料的制备方法,其特征是:第三步骤中采用的溶剂为乙腈。
9.根据权利要求1所述的凹土基表面接枝聚丙烯酰胺的CO2吸附材料的制备方法,其特征是:第三步骤中采用的洗脱溶剂为高纯水。
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