[发明专利]凹土基表面接枝聚丙烯酰胺的CO2吸附材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及凹凸棒粘土吸附剂的制备方法，具体涉及一种凹土基表面接枝聚丙烯酰胺的CO₂吸附材料的制备方法。

背景技术

温室效应是全球最关心的环境问题之一，在所有温室气体中二氧化碳(CO₂)对全球变暖影响最大。温室效应导致冰川融化、海平面上升、高温以及风暴等环境问题，从而引发干旱、物种灭绝以及破坏自然生态平衡等自然灾害。随着工业和国民经济的快速发展，CO₂排放量已经远远超过植物光合作用消耗的CO₂量，这导致温室效应更加严重，给社会和经济带来严重的负面影响。然而CO₂也是一种人们广泛关注的碳资源，它广泛应用于食品、石油、医疗卫生和化工等领域，如CO₂用于作为制冷剂保存蔬菜、生成碳酸饮料、合成尿素、甲醇等有机化工产品，也可作为灭火材料等。因此，开发出廉价高效的吸附剂和CO₂捕集方法具有重要的经济和社会意义。

目前，对CO₂捕集回收的方法主要有吸收法、低温分离法、膜分离法和吸附法等，其中吸附法具有能耗低、吸附量大、设备简单、操作方便、选择性高、可应用范围广等优点，是颇具竞争力的CO₂回收技术。而吸附材料的选择与研制是吸附法分离CO₂技术关键因素之一。凹凸棒粘土[Si₈Mg₅O₂₀(OH)₂(OH₂)₄·4H₂O]是一种不可多得的天然材料吸附剂，在我国苏、皖等地储量丰富，其中淮安地区的储量约占全国总量70%，价格低廉、易开采。因此，开展凹凸棒粘土吸附性研究具有重要的意义。但是，凹凸棒粘土由于本身结构的局限，使得其吸附选择性差。

发明内容

本发明的目的是：提供一种凹土基表面接枝聚丙烯酰胺的CO₂吸附材料的制备方法，解决现有技术中存在的上述问题，该吸附材料对CO2吸附容量大、选择性强。

本发明的技术解决方案是：首先采用硅烷偶联剂与凹凸棒粘土反应，进行表面功能化，制得改性凹凸棒粘土；再将偶氮基团ACVA引发剂引入到改性凹凸棒粘土上，制得ATP/ACVA复合材料；最后将制得的ATP/ACVA复合材料与单体进行接枝共聚，制得带有胺基官能团的复合吸附剂；具体步骤如下：

第一步骤：将凹凸棒粘土在105℃烘干，粉碎过200目；容器中加入3重量份烘干的凹凸棒粘土和100-150重量份有机溶剂，在搅拌过程中加入3-5重量份硅烷偶联剂，40-45℃超声波中反应30-50分钟；40-60℃磁力搅拌的恒温油浴中再反应3-5小时；反应产物依次经甲苯、无水乙醇和去离子水过滤、洗涤、干燥、粉碎，制得改性凹凸棒粘土；

第二步骤：将40-60ml二氯甲烷和0.4-0.6ml三乙胺混合倒入圆底烧瓶中，再在圆底烧瓶中加入0.75-1.5g引发剂ACVA和1-2g改性凹凸棒粘土，将以上混合物在室温搅拌6h混匀，用高纯水和无水乙醇交替清洗过滤出固体物质，室温真空干燥4h以上，得到ACVA嫁接凹凸棒粘土记为ATP/ACVA复合材料；

第三步骤：将步骤二得到的ATP/ACVA复合材料与20-30mmol功能单体AAM置于10-20ml溶剂中，再加入20-30mmol交联剂，将以上混合物混匀并超声脱气10-20min，之后用惰性气体吹扫10-20min置换出氧气，密封60-80℃恒温反应24h，用洗脱溶剂清洗，干燥12h，得到凹土表面接枝聚丙烯酰胺吸附材料。

其中，第二步骤还可以是：将40-60ml甲苯倒入圆底烧瓶中，再在圆底烧瓶中加入0.75-1.5g引发剂ACVA和1-2g改性凹凸棒粘土，放于超声波中助溶10-20分钟，将以上混合物50-80℃水浴搅拌反应4-6h混匀，用高纯水和无水乙醇交替清洗过滤出固体物质，室温真空干燥4h以上，得到ACVA嫁接凹凸棒粘土记为ATP/ACVA复合材料。

其中，采用的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。

其中，第一步骤中采用的有机溶剂为甲苯或无水乙醇。

其中，采用的功能单体为丙烯酰胺。

其中，采用的交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)或N，N’-亚甲基双丙烯酰胺。

其中，惰性气体为氮气。