[发明专利]一种含磷阻燃丙烯酸树脂的制备方法

权利要求书

1.一种含磷阻燃丙烯酸树脂的制备方法，按质量百分数计，制备含磷阻燃丙烯酸树脂的配方为：2-甲基-3-（2-氧代-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-2-基）丙酸-2-羟乙酯20.94%~33.04%，甲基丙烯酸羟乙酯11.84%~14.33%，甲基丙烯酸甲酯59.19%~74.98%，过氧化苯甲酰0.53%~0.88%；

其中，各组分质量百分数之和为100%，2-甲基-3-（2-氧代-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-2-基）丙酸-2-羟乙酯的结构式为：

按上述组分及其配比进行配料，含磷阻燃丙烯酸树脂的制备步骤为：

在装有搅拌器、导气管、温度计的反应容器中加入配方量的甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸羟乙酯，阻燃剂2-甲基-3-（2-氧代-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-2-基）丙酸-2-羟乙酯，以及配方量的引发剂过氧化苯甲酰；在82.5℃下搅拌30min，待体系发粘后，将预聚体倒入预置好的模具中，降低温度至40℃，保温12h，升温至90℃，保温12h，得到产品。

2.根据权利要求1所述的含磷阻燃丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：按质量百分数计，阻燃剂2-甲基-3-（2-氧代-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-2-基）丙酸-2-羟乙酯的合成配方为：9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物22.88%~27.34%，甲基丙烯酸羟乙酯20.66%~24.68%，甲苯51.42%~55.30%，三乙胺0%~1.17%；

按上述组分及其配比进行配料，阻燃剂2-甲基-3-（2-氧代-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-2-基）丙酸-2-羟乙酯的制备步骤为：

在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的反应釜中，加入配方量的甲苯和9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，搅拌加热，温度升高至84℃时9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物全部溶解，然后向体系内滴加甲基丙烯酸羟乙酯和配方量的三乙胺，滴加结束后开始升温至120℃，出现回流；待温度稳定后继续反应24h，体系变成乳白浑浊，然后停止反应，并冷却至25℃，分离得到下层粘稠液体；用甲苯多次洗涤后，于120℃下干燥48h，取出冷却至25℃得乳白结晶固体。

3.根据权利要求1所述的含磷阻燃丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：所述的含磷阻燃剂是由9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和甲基丙烯酸羟乙酯以1:1.5的物质的量之比反应得到。