[发明专利]一种含磷阻燃丙烯酸树脂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种含磷阻燃丙烯酸树脂的制备方法，属于高分子化学及聚合物技术的技术领域。

背景技术

丙烯酸酯树脂是一类通用合成聚合物。由于其独特的优点：耐候性能好，抗溶剂解聚，拥有良好的粘结性能、电绝缘性能等，使得该材料能广泛的应用于材料、涂料、胶黏剂、油墨等领域。然而，丙烯酸酯聚合物热稳定性差，易燃的缺点使其在使用过程中受到限制。

在之前的研究中，含卤阻燃剂阻燃效果好成为常用的阻燃元素被用于阻燃。但是，大量的含卤阻燃剂在燃烧的过程中释放有毒气体，寻找替代含卤阻燃剂成为研究重点。

磷元素作为环境友好型阻燃元素已经被广泛研究与应用。研究表明，磷元素可以同时在气相和凝聚相内发挥阻燃效力，燃烧过程中不会产生有害气体。在之前的研究中，含磷阻燃剂及P—N、P-Si等协同阻燃体系也取得了良好的阻燃效果。

DOPO是一种有机磷阻燃剂中间体。苯环的共轭结构使DOPO及其衍生物的化学稳定性增强，但是活泼的P-H键可以轻易断裂使得其形成新结构的化合物。这些化合物燃烧的过程中在气相可以产生PO自由基，捕捉空气中的助燃自由基从而阻止燃烧。在凝聚相中，P元素促进有机基材成炭达到阻燃目的。

专利CN102888085A公开了一种添加型阻燃剂阻燃丙烯酸树脂的制备方法。添加型磷菲氧杂阻燃剂的化学名为聚(10-衣康酸乙二醇酯-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)；在制备时将DOPO、衣康酸和乙二醇，先反应生成单体中间体10-衣康酸乙二醇酯-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物；反应中间体在催化剂作用下高温聚合得到目标产物。该发明中DOPO衍生物合成步骤复杂，使用原料种类较多，成本较高，阻燃剂磷含量较低，必将造成添加过程中添加量较大才能达到阻燃效果。相对于本发明中含磷阻燃剂，在添加量较低时就可以达到难燃级别。

发明内容

本发明目的是提供一种含磷阻燃丙烯酸树脂的制备方法。

本发明是一种含磷阻燃丙烯酸树脂的制备方法，按质量百分数计，制备含磷阻燃丙烯酸树脂的配方为：2-甲基-3-（2-氧代-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-2-基）丙酸-2-羟乙酯20.94%~33.04%，甲基丙烯酸羟乙酯11.84%~14.33%，甲基丙烯酸甲酯59.19%~74.98%，过氧化苯甲酰0.53%~0.88%；

其中，各组分质量百分数之和为100%，按上述组分及其配比进行配料，含磷阻燃丙烯酸树脂的制备步骤为：

在装有搅拌器、导气管、温度计的反应容器中加入配方量的甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸羟乙酯，阻燃剂2-甲基-3-（2-氧代-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-2-基）丙酸-2-羟乙酯，以及配方量的引发剂过氧化苯甲酰；在82.5℃下搅拌30min，待体系发粘后，将预聚体倒入预置好的模具中，降低温度至40℃，保温12h，升温至90℃，保温12h，得到产品。

本发明的有益之处为：合成了新型阻燃剂2-甲基-3-（2-氧代-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-2-基）丙酸-2-羟乙酯并用于丙烯酸树脂阻燃，所得产品在达到难燃的等级时，还可保持良好的透光率。

具体实施方式

本发明是一种含磷阻燃丙烯酸树脂的制备方法，按质量百分数计，制备含磷阻燃丙烯酸树脂的配方为：2-甲基-3-（2-氧代-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-2-基）丙酸-2-羟乙酯20.94%~33.04%，甲基丙烯酸羟乙酯11.84%~14.33%，甲基丙烯酸甲酯59.19%~74.98%，过氧化苯甲酰0.53%~0.88%；

其中，各组分质量百分数之和为100%，按上述组分及其配比进行配料，含磷阻燃丙烯酸树脂的制备步骤为：

在装有搅拌器、导气管、温度计的反应容器中加入配方量的甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸羟乙酯，阻燃剂2-甲基-3-（2-氧代-二苯并[c,e][1,2]氧磷杂己环-2-基）丙酸-2-羟乙酯，以及配方量的引发剂过氧化苯甲酰；在82.5℃下搅拌30min，待体系发粘后，将预聚体倒入预置好的模具中，降低温度至40℃，保温12h，升温至90℃，保温12h，得到产品。