[发明专利]一种磁控溅射制备耐酸碱纳米哈氏合金涂层的方法

说明书

技术领域

本发明属于耐酸碱合金涂层的制备领域，特别涉及一种磁控溅射制备耐酸碱纳米哈氏合金涂层的方法。

背景技术

磁控溅射镀膜技术是指在真空室中，利用用带有几十电子伏以上动能的高能粒子轰击材料表面，通过粒子动量的传递打出靶材中的粒子，将材料激发为气态，最终使其沉积在基体上形成薄膜的技术。由于溅射镀膜的粒子往具有极高的能量，物质是以高能态微粒的形式沉积在基片上，这就使得溅射沉积所得薄膜最突出的特点是膜的密度极高且膜基结合力极强。但磁控溅射由于存在“高能低温”的特点，涂层中晶体普遍以柱状晶的形式存在，这样造成涂层晶粒粗大，使其耐腐蚀性能造成较大影响。磁控溅射纳米涂层的制备不同于其他涂层制备工艺，其并非是纳米粉体原料直接制备，而是在制备过程中控制其溅射工艺及涂层晶体的成核过程，目前磁控溅射技术纳米薄膜的获得主要通过两种途径：(1)在非晶薄膜晶化的过程中控制纳米结构的形成；(2)在薄膜的成核生长过程中控制纳米结构的形成，其中薄膜沉积条件的控制极为重要。

纳米晶由于其晶体半径小，摆列整齐致密，晶隙较小，其晶体性能远远优于柱状晶。尤其是纳米晶可更好的阻碍耐蚀介质穿透，其耐腐蚀性能远远优于柱状晶涂层。

C-276哈氏合金由于是一种耐酸碱性能很强的合金，但由于其加入贵金属元素，制备成本较高，在使用上只能用于高尖端领域，而在普通工器件的使用少还较少，所以C-276哈氏合金的强耐酸碱性能的应用由于其块材的高成本因素而受到极大的影响。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种磁控溅射制备耐酸碱纳米哈氏合金涂层的方法，本发明工艺简单，效果明显，对环境无污染；在溅射过程中，采用高的溅射气压、低的溅射易于得到纳米结构的薄膜。纳米晶由于其晶体半径小，摆列整齐致密，晶隙较小，其晶体性能远远优于柱状晶，尤其是纳米晶可更好的阻碍耐蚀介质穿透，其耐腐蚀性能远远优于柱状晶涂层。

本发明的一种磁控溅射制备耐酸碱纳米哈氏合金涂层的方法，包括：

将哈氏合金作为靶材，同时将Q235低碳钢作为基片置于沉积室内的基片架上，进行磁控溅射，在低碳钢表面沉积一层哈氏合金涂层；其中磁控溅射沉积过程中工作气压为0.1-0.18Pa，N₂流速为20-24mL/min(标准状态)，靶材由中频脉冲电源控制，固定功率为350-400W，频率为80-100kHz；沉积过程中，基片施加-90V的中频脉冲偏压，基片温度控制为260-300℃，沉积时间为1-2h。

所述哈氏合金为C-276哈氏合金；低碳钢为Q235低碳钢。

低碳钢经超声清洗，并用氮气吹净后置于基片架上。

所述超声清洗为经过丙酮、乙醇和去离子水超声清洗。

基片到靶材的距离为7-10cm。

磁控溅射沉积前背底真空小于8×10^-5Pa。在此真空条件下所镀薄膜杂质较少

磁控溅射沉积前进行10-20min的预溅射来清理靶表面，以提高膜层质量。

磁控溅射沉积过程中，样品台的转速为12-18r/min。

为了提高样品的均匀性，样品台的转速为14r/min。

本发明将纳米技术与磁控溅射技术相结合制备耐酸碱纳米磁控溅射哈氏涂层。主要机理是利用纳米晶尺度小、排列整齐致密的优势，从而有效改善普通晶粒磁控溅射应高能低温而造成涂层中主要以粗大柱状晶为主的现象，有效提高涂层耐蚀性能。在纳米涂层制备工艺上，本发明通过调整磁控溅射流程及参数，制备出具备纳米晶的哈氏合金涂层。

有益效果

(1)本发明将纳米技术及磁控溅射技术有效结合，通过对磁控溅射工艺及参数的精确调整，制备了纳米晶粒涂层的磁控溅射涂层，从而解决了传统磁控溅射制备的涂层晶粒呈现出粗大柱状晶的问题，极大提高了涂层的性能；

(2)哈氏合金具有极强的耐酸碱性能，但由于其造价昂贵而限制其使用范围，本发明通过纳米技术及磁控溅射技术，制备出具有精细晶粒及强的耐酸碱腐蚀性能的哈氏合金涂层，可在一定范围内代替块体哈氏合金使用；

(3)本发明工艺简单，效果明显，对环境无污染，且在制备过程中使用普通的哈氏合金块材作为靶材，即可制备出具有纳米晶的哈氏合金涂层，所以具有生产成本低的特点，由于以上优势，本发明适宜工业化大规模生产。

具体实施方式