[发明专利]一种磺胺-6-甲氧基嘧啶钠的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510810949.2 申请日: 2015-11-23
公开(公告)号: CN105294576A 公开(公告)日: 2016-02-03
发明(设计)人: 浜田申一;浜田智子;汪艺宁;郭晓野;常永凯;陈艳;卫文均 申请(专利权)人: 和夏化学(太仓)有限公司
主分类号: C07D239/69 分类号: C07D239/69
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人: 施翔宇
地址: 215433 江苏省苏州市*** 国省代码: 江苏;32
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 磺胺 甲氧基 嘧啶 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种磺胺-6-甲氧基嘧啶钠的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

步骤1)在0~5℃下将4-MP加入到吡啶中,搅拌下分批加入SCL,加入完毕后,反应混合物在0~30℃下搅拌,直至4-MP残留≤0.5%,反应结束后,加入超纯水静置,将反应混合物中的上层清液移去;

步骤2)向步骤(1)中得到的下层反应混合物中加入28%氢氧化钠水溶液,减压蒸馏除去吡啶,蒸馏过程中不断补加超纯水,蒸馏至无明显吡啶气味后,常压下维持温度搅拌至ADM残留≤0.5%,加入活性炭,并继续搅拌30分钟后过滤,滤液加入48%氢氧化钠水溶液搅拌60分钟pH为11~13,降至室温后过滤,滤饼干燥后可得磺胺-6-甲氧基嘧啶钠。

2.根据权利要求1所述的磺胺-6-甲氧基嘧啶钠的制备方法,其特征在于步骤1)中4-MP与SCL、吡啶的摩尔比为1.0:(1.0~1.2):(4.0~8.0)。

3.根据权利要求1所述的磺胺-6-甲氧基嘧啶钠的制备方法,其特征在于反应混合物在20~30℃下搅拌。

4.根据权利要求1所述的磺胺-6-甲氧基嘧啶钠的制备方法,其特征在于步骤1)中4-MP与超纯水的质量比为1.0:10.0~15.0。

5.根据权利要求1所述的磺胺-6-甲氧基嘧啶钠的制备方法,其特征在于步骤1)中4-MP与步骤2)中28%氢氧化钠水溶液的质量比为1.0:2.0~4.0。

6.根据权利要求1所述的磺胺-6-甲氧基嘧啶钠的制备方法,其特征在于步骤1)中4-MP与步骤2)中活性炭的质量比为1.0:0.01~0.10。

7.根据权利要求1所述的磺胺-6-甲氧基嘧啶钠的制备方法,其特征在于步骤1)中4-MP与步骤2)中48%氢氧化钠水溶液的质量比为1.0:1.0~3.0,pH为11~13。

8.根据权利要求1所述的磺胺-6-甲氧基嘧啶钠的制备方法,其特征在于步骤2)中减压蒸馏除去吡啶的条件是温度为60~80℃,真空度为-0.06~-0.08MPa。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于和夏化学(太仓)有限公司,未经和夏化学(太仓)有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510810949.2/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top