[发明专利]一种磺胺-6-甲氧基嘧啶钠的制备方法在审
申请号: | 201510810949.2 | 申请日: | 2015-11-23 |
公开(公告)号: | CN105294576A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 浜田申一;浜田智子;汪艺宁;郭晓野;常永凯;陈艳;卫文均 | 申请(专利权)人: | 和夏化学(太仓)有限公司 |
主分类号: | C07D239/69 | 分类号: | C07D239/69 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 施翔宇 |
地址: | 215433 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磺胺 甲氧基 嘧啶 制备 方法 | ||
1.一种磺胺-6-甲氧基嘧啶钠的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤1)在0~5℃下将4-MP加入到吡啶中,搅拌下分批加入SCL,加入完毕后,反应混合物在0~30℃下搅拌,直至4-MP残留≤0.5%,反应结束后,加入超纯水静置,将反应混合物中的上层清液移去;
步骤2)向步骤(1)中得到的下层反应混合物中加入28%氢氧化钠水溶液,减压蒸馏除去吡啶,蒸馏过程中不断补加超纯水,蒸馏至无明显吡啶气味后,常压下维持温度搅拌至ADM残留≤0.5%,加入活性炭,并继续搅拌30分钟后过滤,滤液加入48%氢氧化钠水溶液搅拌60分钟pH为11~13,降至室温后过滤,滤饼干燥后可得磺胺-6-甲氧基嘧啶钠。
2.根据权利要求1所述的磺胺-6-甲氧基嘧啶钠的制备方法,其特征在于步骤1)中4-MP与SCL、吡啶的摩尔比为1.0:(1.0~1.2):(4.0~8.0)。
3.根据权利要求1所述的磺胺-6-甲氧基嘧啶钠的制备方法,其特征在于反应混合物在20~30℃下搅拌。
4.根据权利要求1所述的磺胺-6-甲氧基嘧啶钠的制备方法,其特征在于步骤1)中4-MP与超纯水的质量比为1.0:10.0~15.0。
5.根据权利要求1所述的磺胺-6-甲氧基嘧啶钠的制备方法,其特征在于步骤1)中4-MP与步骤2)中28%氢氧化钠水溶液的质量比为1.0:2.0~4.0。
6.根据权利要求1所述的磺胺-6-甲氧基嘧啶钠的制备方法,其特征在于步骤1)中4-MP与步骤2)中活性炭的质量比为1.0:0.01~0.10。
7.根据权利要求1所述的磺胺-6-甲氧基嘧啶钠的制备方法,其特征在于步骤1)中4-MP与步骤2)中48%氢氧化钠水溶液的质量比为1.0:1.0~3.0,pH为11~13。
8.根据权利要求1所述的磺胺-6-甲氧基嘧啶钠的制备方法,其特征在于步骤2)中减压蒸馏除去吡啶的条件是温度为60~80℃,真空度为-0.06~-0.08MPa。
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