[发明专利]液质联用法测定塑料制品中9种抗氧剂特定迁移量方法

权利要求书

1.液质联用法测定塑料制品中9种抗氧剂特定迁移量方法，其中9中抗氧剂来自于塑料类食品包装材料及容器中，其特征在于，通过以下步骤实现：

一、迁移试验

根据食品接触塑料制品的实际用途，按照表面积体积比将食品模拟物注入到待测样品塑料制品或玻璃器皿中，在器皿口或容器口以表面皿或铝箔纸进行密封后，在烘箱或培养箱中按欧盟NO10/2011法规规定确定迁移温度和迁移时间进行迁移试验，完毕后冷却至室温，将其中的食品模拟物转移到干净玻璃器皿中待后续处理；其中食品模拟物分为食品模拟物A、B、C、D1、D2；

二、食品模拟物的处理

（1）、食品模拟物A、B、C、D1的处理：移取迁移试验后的各食品模拟物2mL至10mL容量瓶中，用三(2-羧乙基)膦盐酸盐与四氢呋喃形成混合物A，混合物A中三(2-羧乙基)膦盐酸盐的质量分数为0.05%，四氢呋喃的体积分数为60%；用混合物A定容后，混匀，用注射器吸取上述稀释后的各食品模拟物1~2mL,经亲水性聚四氟乙烯针头过滤器过滤至进样瓶中，待测；

（2）、食品模拟物D2的处理：称取植物油食品模拟物4g于50mL具盖玻璃离心试管中，分别加入10mL正庚烷和0.4mL四氢呋喃，混匀后，用三(2-羧乙基)膦盐酸盐与甲醇形成混合物B，混合物B中三(2-羧乙基)膦盐酸盐的质量分数为0.05%；再加入10mL混合物B，旋紧盖子，300rpm震荡15min，再静置15min，用2mL注射器吸取下层甲醇溶液约2mL，过0.22μm聚四氟乙烯针头过滤器至2mL进样瓶中，盖紧盖子，涡旋混匀后，待测；

三、空白试验

按照步骤二中（1）、（2）方法处理没有与待测样品接触的食品模拟物A、B、C、D1、D2；

四、高效液相色谱串联质谱法测定

仪器条件：

1）色谱柱：C8柱，高×内径×膜厚=150mm×2.1mm×5μm，或相当者；

2）流动相A：纯水；流动相B：体积分数为25%的异丙醇甲醇溶液；梯度洗脱条件：0~3.0min，40%B；3.0~6.0min，40%~85%B；6.0~12.0min，85%~95%B；12.0~17.0min，95%B；17.0~17.5min，95%~40%B;17.5~20.0min，40%B；

3）柱温：40℃；

4）进样量：2μL；

5）流速：0.20mL/min；

6）电喷雾离子源工作模式：负离子；

7）数据采集模式：多反应监测；

10）帘气：40μL/min；

11）碰撞气：中等；

12）电喷雾离子源电压：-4500V；

13）温度：550℃；

14）离子源气体：气体1，70.0μL/min；气体2，70.0μL/min；

15）入口电压：-10.0V；

16）碰撞室出口电压：-8.0V；

17）定量方式：校准曲线外标法定量，获得9种抗氧剂迁移量。

2.根据权利要求1所述的液质联用法测定塑料制品中9种抗氧剂特定迁移量方法，其特征在于，9种抗氧剂分别为：没食子酸丙酯、没食子酸正辛酯、没食子酸月桂酯、抗氧剂RC1726、抗氧剂1520、抗氧剂Ionoxwsp、抗氧剂ZKF、抗氧剂425、抗氧剂2246。

3.根据权利要求1所述的液质联用法测定塑料制品中9种抗氧剂特定迁移量方法，其特征在于迁移实验中所述的食品模拟物和表面积体积比根据欧盟NO10/2011法规规定，食品模拟物A、B、C、D1、D2分别为：10%乙醇、3%乙酸、20%乙醇、50%乙醇、植物油。