[发明专利]不饱和聚合物加氢后残余催化剂中的铝和镍的脱除方法有效
| 申请号： | 201510818313.2 | 申请日： | 2015-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN106749782B | 公开（公告）日： | 2019-01-18 |
| 发明（设计）人： | 张雪涛;张东恒;于军;刘洋;魏观为 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号： | C08F6/08 | 分类号： | C08F6/08;C08C2/04 |
| 代理公司： | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人： | 高龙鑫;梁挥 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 聚合物溶液 脱除 不饱和聚合物 残余催化剂 黏度 加氢 高黏度聚合物 催化剂金属 目标聚合物 沉淀干燥 工艺步骤 静置分液 离心设备 设备成本 时间成本 氧化阶段 节约 分液 胶液 螯合 盐酸 金属 | ||
1.不饱和聚合物加氢后残余催化剂中的铝和镍的脱除方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：
S1、聚合物溶液的氧化：采用双氧水和盐酸对聚合物溶液进行氧化，双氧水的加入量为聚合物溶液中金属的物质的量的1-20倍，盐酸的加入量为聚合物溶液中金属的物质的量的0.1-5.0倍，氧化反应温度为30-100℃，氧化反应时间为30-240分钟；
S2、催化剂金属的螯合：配制质量浓度为0.2-5％的螯合液，该螯合液的溶质为二元羧酸，溶剂为二乙二醇单丁醚水溶液，该溶剂的质量浓度为35-85％，将螯合液加入到步骤S1得到氧化后的聚合物溶液中反应，螯合液的加入量以二元羧酸计，是聚合物溶液中金属的物质的量的1-5倍，螯合反应温度为30-100℃，螯合反应时间为30-180分钟；
S3、分液与沉淀干燥：将S2得到螯合后的聚合物溶液转入分液漏斗，静置60分钟，溶液分为三层，分去下面两层，上层溶液为脱除了催化剂金属的溶液；随后将上层溶液按照体积比1:1注入到无水乙醇中，絮凝沉淀出聚合物后，将沉淀置入50℃真空干燥箱内干燥至恒重，得最终聚合物。
2.根据权利要求1所述的不饱和聚合物加氢后残余催化剂中的铝和镍的脱除方法，其特征在于，步骤S1中，所述氧化反应温度为50-70℃，所述氧化反应时间为60-120分钟。
3.根据权利要求1所述的不饱和聚合物加氢后残余催化剂中的铝和镍的脱除方法，其特征在于，步骤S2中，所述二元羧酸为癸二酸或己二酸。
4.根据权利要求1所述的不饱和聚合物加氢后残余催化剂中的铝和镍的脱除方法，其特征在于，步骤S2中，所述二乙二醇单丁醚水溶液的质量浓度为50-70％。
5.根据权利要求1所述的不饱和聚合物加氢后残余催化剂中的铝和镍的脱除方法，其特征在于，步骤S2中，所述螯合液的加入量以二元羧酸计是聚合物溶液中金属的物质的量的1.5-2.5倍。
6.根据权利要求1所述的不饱和聚合物加氢后残余催化剂中的铝和镍的脱除方法，其特征在于，步骤S2中，所述螯合反应温度为50-70℃，所述螯合反应时间为60-120分钟。
7.根据权利要求1所述的不饱和聚合物加氢后残余催化剂中的铝和镍的脱除方法，其特征在于，所述不饱和聚合物为共轭二烯烃的均聚物或共轭二烯烃的共聚物。
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