[发明专利]一种制备水相、油相碳量子点的方法有效
申请号: | 201510822666.X | 申请日: | 2015-11-23 |
公开(公告)号: | CN105271182A | 公开(公告)日: | 2016-01-27 |
发明(设计)人: | 于淼;杨晨辉;孙晔;孙磊 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 油相碳 量子 方法 | ||
技术领域
本发明涉及涉及制备荧光碳量子点的方法,特别地,一种制备出不同亲疏水性和蓝光、橙光发射的荧光碳量子点的新方法。
背景技术
近年来,发光碳量子点因其卓越的物理、化学性质受到研究者们的广泛关注。碳量子点不仅有较高的荧光量子产率,较好的抗光漂白性,而且有较低的毒性,和较好的生物相容性。到目前为止,碳量子点已经被应用到各个领域,主要有离子检测,生物成像,光伏器件,半导体二极管,光催化领域等。因其良好的应用价值,科研工作者已经发明了多种制备碳量子点的方法,总的来说包括“自上而下”和“自下而上”的方法。近期已公开的制备方法大多集中在水热法、高温碳化和微波辅助法等。然而,这些方法大多使用较高的温度(180℃以上)或者高耗能的设备,而且所制备的碳量子点发射的荧光大多为蓝光和绿光,仅有极少的文献报道了有关长波长(橙光、红光)发射的碳量子点的制备。因此,制备条件苛刻、量子点发射波长较短成为摆在科研工作者面前的重大难题。
发明内容
本发明为了克服上述所提到的现有的制备碳量子点条件苛刻、发射波较短的问题,提供一种制备水相、油相碳量子点的方法。
本发明的一种制备水相、油相碳量子点的方法,它是按照以下步骤进行的:
一、将萘溶于乙二醇二甲醚溶剂中,随后将金属钠溶解于上述溶液中,超声溶解后,加入小分子前驱体,持续搅拌,得到带有杂质的碳量子点的溶液A;其中,小分子前驱体为酰氯、胺类或氰类;
二、将萘溶于乙二醇二甲醚溶剂中,随后将金属钠溶解于上述溶液中,超声溶解后,加入小分子前驱体,持续搅拌,得到带有杂质的碳量子点的溶液B;其中,小分子前驱体为氯代物或乙腈;
三、将带有杂质的碳量子点的溶液A进行旋蒸,重新分散到水溶液中,滤去不溶的固体,得到上清液;之后将上清液透析,得到水相碳量子点;
四、将制得的带有杂质的碳量子点的溶液B进行旋蒸,重新分散到乙醇、二氯甲烷或乙二醇二甲醚中,滤去不溶的固体,得到上清液;之后将上清液进行柱层析,得到油相碳量子点,即完成所述的制备水相、油相碳量子点的过程;
其中,步骤一和步骤二中萘、金属钠与小分子前驱体的质量比均为5:1:(1-3)。
本发明包含以下有益效果:
本发明最主要的创新之处在于,本发明创新性的在常温条件下,制备水相、油相碳量子点,打破了常规方法必须在高温条件下才能制备出性能良好的水相、油相碳量子点的方式,本发明的方法制得的水相量子点最高荧光量子产率会达到30%左右,而且,在本申请发明中,在常温下制备出水相、油相碳量子点的同时,又可以制备出发射橙光的碳量子点,其荧光量子产率可达15%。
附图说明
图1为实施例1中以四氯甲烷为碳前躯体制得的碳量子点的透射电子显微镜(TEM)照片;
图2为实施例1中以四氯甲烷为碳前躯体制得的碳量子点的紫外-可见吸收谱图和用360nm激发的发射谱图;
图3为实施例1中以四氯甲烷为碳前躯体制得的碳量子点的红外谱图;
图4为实施例2中以丙烯酰氯为碳前躯体制得的碳量子点的紫外-可见吸收谱图和用360nm激发的发射谱图;
图5为实施例2中以丙烯酰氯为碳前躯体制得的碳量子点的红外谱图;
图6为实施例3中以乙腈为碳前躯体制得的碳量子点的紫外-可见吸收谱图和用520nm激发的发射谱图;
图7为实施例3中以乙腈为碳前躯体制得的碳量子点的红外谱图;
图8为本发明中以丙烯酰氯和乙腈为碳前躯体制得的水相、油相碳量子点的照片。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式的一种制备水相、油相碳量子点的方法,它是按照以下步骤进行的:
一、将萘溶于乙二醇二甲醚溶剂中,随后将金属钠溶解于上述溶液中,超声溶解后,加入小分子前驱体,持续搅拌,得到带有杂质的碳量子点的溶液A;其中,小分子前驱体为酰氯、胺类或氰类;
二、将萘溶于乙二醇二甲醚溶剂中,随后将金属钠溶解于上述溶液中,超声溶解后,加入小分子前驱体,持续搅拌,得到带有杂质的碳量子点的溶液B;其中,小分子前驱体为氯代物或乙腈;
三、将带有杂质的碳量子点的溶液A进行旋蒸,重新分散到水溶液中,滤去不溶的固体,得到上清液;之后将上清液透析,得到水相碳量子点;
四、将制得的带有杂质的碳量子点的溶液B进行旋蒸,重新分散到乙醇、二氯甲烷或乙二醇二甲醚中,滤去不溶的固体,得到上清液;之后将上清液进行柱层析,得到油相碳量子点,即完成所述的制备水相、油相碳量子点的过程;
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