[发明专利]一种制备高度分散石墨烯的方法在审
申请号: | 201510824787.8 | 申请日: | 2015-11-23 |
公开(公告)号: | CN105367724A | 公开(公告)日: | 2016-03-02 |
发明(设计)人: | 叶鹏;韩和良 | 申请(专利权)人: | 杭州华纳化工有限公司 |
主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08F212/08;C08F220/44;C08F220/14;C08K9/04;C08K3/04 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 张法高 |
地址: | 310051 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 高度 分散 石墨 方法 | ||
1.一种高分散石墨烯的制备方法,其特征在于,方法的具体步骤为:
步骤1):加入石墨粉于溶剂中,搅拌形成悬浮液,石墨粉占悬浮液质量0.5%-10%;
步骤2):向悬浮液中滴加氧化剂、单体、引发剂,三者间质量的比例为5-40:100:1-10,三者总质量与悬浮液中石墨粉质量的比例为100:1-15,通过聚合反应在石墨表面接枝聚合物链;
步骤3):自然冷却至常温,即可得到接枝聚苯乙烯石墨烯的分散液;进行离心分离,得到石墨烯固体。
2.根据权利要求1所述的高度分散石墨烯的制备方法,其特征在于,所述的氧化剂、单体、引发剂的滴加方式为:氧化剂在反应过程中持续滴加,单体和引发剂在滴加5-30分钟氧化剂后开始持续滴加。
3.根据权利要求1所述的高度分散石墨烯的制备方法,其特征在于,所述的溶剂为水、甲苯、苯、乙苯、二甲苯、四氢呋喃、乙醚、氯仿、乙醇、甲醇、二甲基亚砜、环己烷、乙酸乙酯、乙酸甲酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的高度分散石墨烯的制备方法,其特征在于,所述的氧化剂是过氧化氢、过氧化钠、过氧化钾、过氧化钙、过氧化镁、过氧化锌、过硫酸氢钾、过氧化锶、过氧乙酸、过氧化苯甲酸、甲乙酮过氧化物、过氧新庚酸,1-二甲基-3-羟丁酯、过氧化新癸酸异丙苯酯、过氧化新癸酸叔戊酯、过氧新戊酸叔丁酯、重铬酸钠、铬酸、硝酸、高锰酸钾、过硫酸铵、次氯酸钠、过碳酸钠、过硼酸钠、过硼酸钾、溴、碘、二氧化铅、铋酸钠、高碘酸、三氟化钴、高铁酸钠、三氯化钴、过硫酸铵、过硫酸钾、重铬酸钾、高锰酸钾、氯酸盐、浓硫酸中的一种或混合。
5.根据权利要求1所述的一种高度分散石墨烯的制备方法,其特征是所述的引发剂是过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰/蔗糖、叔丁基过氧化氢/雕白块、叔丁基过氧化氢/焦亚硫酸钠、过氧化苯甲酰/N,N-二甲基苯胺、过硫酸铵/亚硫酸氢钠、过硫酸钾/亚硫酸氢钠、过氧化氢/酒石酸、过氧化氢/吊白块、过硫酸铵/硫酸亚铁、过氧化氢/硫酸亚铁、过氧化苯甲酰//N,N-二乙基苯胺、过氧化苯甲酰/焦磷酸亚铁、过硫酸钾/硝酸银、过硫酸盐/硫醇、异丙苯过氧化氢/氯化亚铁、过硫酸钾/氯化亚铁、过氧化氢/氯化亚铁、异丙苯过氧化氢/四乙烯亚胺中的一种或混合。
6.根据权利要求1所述的一种高分散石墨烯的制备方法,其特征是所述的单体是乙烯、丙烯、氯乙烯、苯乙烯、丙烯腈、甲基丙烯酸甲脂、甲基丙烯酸乙脂、甲基丙烯酸丁脂、甲基丙烯酸己脂、甲基丙烯酸十八烷基脂、乙酸乙烯酯、丙烯酸、丁二烯、马来酸酐、丁烯、异戊二烯、偏氯乙烯、四氟乙烯、偏氟乙烯、氟乙烯、全氟乙丙烯、丙烯酸甲酯、甲基苯乙烯、三氟氯乙烯、丙烯酰胺中的一种或混合。
7.根据权利要求1所述的一种高分散石墨烯的制备方法,其特征在于步骤2)的反应条件是:反应温度20-100℃,反应时间2-72小时。
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