[发明专利]一种制备高度分散石墨烯的方法在审

专利信息
申请号: 201510824787.8 申请日: 2015-11-23
公开(公告)号: CN105367724A 公开(公告)日: 2016-03-02
发明(设计)人: 叶鹏;韩和良 申请(专利权)人: 杭州华纳化工有限公司
主分类号: C08F292/00 分类号: C08F292/00;C08F212/08;C08F220/44;C08F220/14;C08K9/04;C08K3/04
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 张法高
地址: 310051 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 高度 分散 石墨 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于石墨烯制备技术领域,具体涉及一种制备高度分散石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯是从石墨材料中剥离出来,由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体。石墨烯既是最薄的材料,也是最强韧的材料,断裂强度比最好的钢材还要高200倍。同时它又有很好的弹性,拉伸幅度能达到自身尺寸的20%。

目前,制备石墨烯常见的方法为机械剥离法、氧化还原法、SiC外延生长法和化学气相沉积法。机械剥离法是利用物体与石墨烯之间的摩擦和相对运动,得到石墨烯薄层材料的方法。这种方法操作简单,得到的石墨烯通常保持着完整的晶体结构,但是得到的片层小,生产效率低。氧化还原法是通过将石墨氧化,增大石墨层之间的间距,再通过物理方法将其分离,最后通过化学法还原,得到石墨烯的方法。这种方法操作简单,产量高,但是产品质量较低。SiC外延法是通过在超高真空的高温环境下,使硅原子升华脱离材料,剩下的C原子通过自组形式重构,从而得到基于SiC衬底的石墨烯。这种方法可以获得高质量的石墨烯,但是这种方法对设备要求较高。CVD是目前最有可能实现工业化制备高质量、大面积石墨烯的方法。这种方法制备的石墨烯具有面积大和质量高的特点,但现阶段成本较高,工艺条件还需进一步完善。

发明内容

本发明目的是建立一种制备高度分散石墨烯的方法,在石墨表面接枝聚合物链,使得石墨烯片层从石墨上分离出来,得到高度分散的石墨烯片层。该法工艺简单、重复性好、效果明显,易于得到高度分散的石墨烯片层,同时聚合物接枝链的存在有利于该方法制备的石墨烯与聚合物共混。具体技术方案如下:

一种高分散石墨烯的制备方法,方法的具体步骤为:

步骤1):加入石墨粉于溶剂中,搅拌形成悬浮液,石墨粉占悬浮液质量0.5%-10%;

步骤2):向悬浮液中滴加氧化剂、单体、引发剂,三者间质量的比例为5-40:100:1-10,三者总质量与悬浮液中石墨粉质量的比例为100:1-15,通过聚合反应在石墨表面接枝聚合物链;

步骤3):自然冷却至常温,即可得到接枝聚苯乙烯石墨烯的分散液;进行离心分离,得到石墨烯固体。

所述的氧化剂、单体、引发剂的滴加方式为:氧化剂在反应过程中持续滴加,单体和引发剂在滴加5-30分钟氧化剂后开始持续滴加。

所述的溶剂为水、甲苯、苯、乙苯、二甲苯、四氢呋喃、乙醚、氯仿、乙醇、甲醇、二甲基亚砜、环己烷、乙酸乙酯、乙酸甲酯中的一种或多种。

所述的氧化剂是过氧化氢、过氧化钠、过氧化钾、过氧化钙、过氧化镁、过氧化锌、过硫酸氢钾、过氧化锶、过氧乙酸、过氧化苯甲酸、甲乙酮过氧化物、过氧新庚酸,1-二甲基-3-羟丁酯、过氧化新癸酸异丙苯酯、过氧化新癸酸叔戊酯、过氧新戊酸叔丁酯、重铬酸钠、铬酸、硝酸、高锰酸钾、过硫酸铵、次氯酸钠、过碳酸钠、过硼酸钠、过硼酸钾、溴、碘、二氧化铅、铋酸钠、高碘酸、三氟化钴、高铁酸钠、三氯化钴、过硫酸铵、过硫酸钾、重铬酸钾、高锰酸钾、氯酸盐、浓硫酸中的一种或混合。

所述的引发剂是过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁基酯、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酰/蔗糖、叔丁基过氧化氢/雕白块、叔丁基过氧化氢/焦亚硫酸钠、过氧化苯甲酰/N,N-二甲基苯胺、过硫酸铵/亚硫酸氢钠、过硫酸钾/亚硫酸氢钠、过氧化氢/酒石酸、过氧化氢/吊白块、过硫酸铵/硫酸亚铁、过氧化氢/硫酸亚铁、过氧化苯甲酰//N,N-二乙基苯胺、过氧化苯甲酰/焦磷酸亚铁、过硫酸钾/硝酸银、过硫酸盐/硫醇、异丙苯过氧化氢/氯化亚铁、过硫酸钾/氯化亚铁、过氧化氢/氯化亚铁、异丙苯过氧化氢/四乙烯亚胺中的一种或混合。

所述的单体是乙烯、丙烯、氯乙烯、苯乙烯、丙烯腈、甲基丙烯酸甲脂、甲基丙烯酸乙脂、甲基丙烯酸丁脂、甲基丙烯酸己脂、甲基丙烯酸十八烷基脂、乙酸乙烯酯、丙烯酸、丁二烯、马来酸酐、丁烯、异戊二烯、偏氯乙烯、四氟乙烯、偏氟乙烯、氟乙烯、全氟乙丙烯、丙烯酸甲酯、甲基苯乙烯、三氟氯乙烯、丙烯酰胺中的一种或混合。

步骤2)的反应条件是:反应温度20-100℃,反应时间2-72小时。

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