[发明专利]以4-咔唑-苯胺为基体的新型希夫碱小分子的制备方法

权利要求书

1.一种以4-咔唑-苯胺为基体的新型希夫碱小分子探针的结构如下

。

2.一种权利要求1所述一种以4-咔唑-苯胺为基体的新型希夫碱小分子探针的制备方 法，步骤如下：

a、N,N-二氯乙基对苯甲醛的合成

取一定量的分子筛除水且重蒸的N,N-二甲基甲酰胺放于三口瓶中，温度保持在-1-0 ℃，氮气保护下边搅拌边缓慢滴加与N,N-二甲基甲酰胺同等质量的重蒸过得三氯氧磷，滴 加完毕继续搅拌直至出现白色固体氯代亚胺鎓盐，然后加入与N,N-二甲基甲酰胺同等质量 的N,N-二羟基二乙基苯，油浴缓慢升温至105-115℃，回流反应4.5-5.5h；降至室温把反应 物倒入冰水中，并用氢氧化钠溶液调节pH至中性，继续搅拌1-1.5h，抽滤，去离子水洗涤三 次，抽滤，干燥，乙醇重结晶，得到针状晶体；

所述加入的N,N-二甲基甲酰胺是经过分子筛除水且重蒸的，三氯氧磷是重蒸的；

b、一种以4-咔唑-苯胺为基体的新型希夫碱小分子探针的合成

取一定量的4-咔唑-苯胺溶解在无水乙醇中，然后加入一定量的a中制得的N,N-二氯乙 基对苯甲醛，缓慢升温至75-85℃，回流反应5-6h，冷却，出现大量黄色沉淀，抽滤，干燥，柱 层析收集第一个点（二氯甲烷），旋蒸除去展开剂，乙醇重结晶得到淡黄色固体。

3.如权利要求2所述一种以4-咔唑-苯胺为基体的新型希夫碱小分子探针的制备方法， 其特征在于a中所述N,N-二羟基二乙基苯与氯代亚胺鎓盐的反应温度为110℃，反应时间为 5h。

4.如权利要求2所述一种新型以4-咔唑-苯胺为基体的希夫碱小分子探针的制备方法， 其特征在于a中所述N,N-二羟基二乙基苯与氯代亚胺鎓盐产物的在中性条件下水解温度为 0℃,水解时间为1h。

5.如权利要求2所述一种新型以4-咔唑-苯胺为基体的希夫碱小分子探针的制备方法， 其特征在于b中所述N,N-二氯乙基对苯甲醛与4-咔唑-苯胺的反应温度为80℃，反应时间为 6h。

6.如权利要求2所述一种新型以4-咔唑-苯胺为基体的希夫碱小分子探针的制备方法， 其特征在于b中所述N,N-二氯乙基对苯甲醛与4-咔唑-苯胺的物质的量之比为1:1。

7.如权利要求2所述一种新型以4-咔唑-苯胺为基体的希夫碱小分子探针的制备方法， 其特征在于b中所述产物需要以二氯甲烷做淋洗液柱层析，收集第一种流出的物质。

8.如权利要求2所述一种新型以4-咔唑-苯胺为基体的希夫碱小分子探针的制备方法， 其特征在于b中所述柱层析后收集的产物要乙醇重结晶进一步提纯。