[发明专利]一种由Bunte盐合成S-取代苯甲酸硫酯衍生物的方法有效
| 申请号： | 201510827411.2 | 申请日： | 2015-11-24 |
| 公开（公告）号： | CN106748935B | 公开（公告）日： | 2018-06-12 |
| 发明（设计）人： | 修健敏;易文斌 | 申请（专利权）人： | 南京理工大学 |
| 主分类号： | C07C327/26 | 分类号： | C07C327/26;C07C327/32 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 朱显国 |
| 地址： | 210094 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硫酯衍生物 取代苯甲酸 苯甲醛 二叔丁基过氧化物 合成 自由基引发剂 氮气保护 分离纯化 工艺条件 合成产物 环境友好 简单安全 金属催化 乙酸乙酯 新应用 自由基 溶剂 底物 活化 硫酚 碳氢 乙腈 | ||
1.一种由Bunte盐合成S-取代苯甲酸硫酯衍生物的方法，其特征在于，具体步骤如下：
首先将式(II)所示的有机硫代硫酸钠盐
式(III)所示的苯甲醛或其衍生物
和二叔丁基过氧化物混合溶于有机溶剂中，氮气保护，持续搅拌下于100～150℃反应8～24h，反应结束后，分离纯化得到式(I)所示的S-取代苯甲酸硫酯衍生物
其中，式(I)和式(II)中，R1选自：氢、甲基、氰基、硝基或卤素，
式(I)和式(III)中，R2选自:氢、甲基、氰基、硝基或卤素。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的有机溶剂选自苯甲醛、乙酸乙酯或乙腈。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的式(II)所示的Bunte盐和式(III)所示的苯甲醛或其衍生物的摩尔比为1:1～2。
4.根据权利要求1或3所述的合成方法，其特征在于，所述的式(II)所示的Bunte盐和式(III)所示的苯甲醛或其衍生物的摩尔比为1:1～1.2。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的二叔丁基过氧化物与式(II)所示的Bunte盐的摩尔比为1～4:1。
6.根据权利要求1或5所述的合成方法，其特征在于，所述的二叔丁基过氧化物与式(II)所示的Bunte盐的摩尔比为1.5～3:1。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的有机溶剂与式(II)所示的Bunte盐的摩尔比为10～20:1。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的反应温度为120～135℃。
9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的反应时间为10～12h。
10.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的分离纯化方法为：反应液加入乙酸乙酯稀释，饱和食盐水洗涤后分离有机层，干燥后减压蒸馏除去溶剂得到粗产物，以乙酸乙酯和石油醚的体积比为50：1的混合液为洗脱剂，粗产物经柱层析分离得到所述的如式(I)所示的S-取代苯甲酸硫酯衍生物。
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