[发明专利]一种管式微孔滤膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及管式微孔滤膜的制备方法，属于半透膜分离工艺技术领域，尤其涉及在烧结多孔管上进行覆膜处理的微孔滤膜的制备方法。

背景技术

目前，膜分离技术已经得到迅猛的发展，膜法分离已经成熟运用于石油化工、食品医药、机械电子、表面涂装、生物工程、工业和民用水处理等诸多领域。在膜应用的过程中，膜污染不可避免，尤其是工业污水废水、市政污水处理领域，那么膜污染后能否迅速再生成为膜法能否进一步推广应用的关键问题。因此，研究抗污染的膜材料和膜的迅速再生方法是目前膜应用及膜技术研究的热点方向。

为了提高膜的抗污染性和迅速再生能力，我们在膜的材料选择上考虑抗污染性好的PVDF材料，迅速再生需要高强度的气水反洗，那么通过将膜的分离性要求与自支撑要求分开，就可以同时获得比较好的过滤精度和超高的强度。当前国内外超滤和微滤膜的成型方式主要分为如下几种：溶液相转化法、拉伸法和烧结法。溶液相转化法能够制的有较高过滤精度的膜，但无法获得较高的强度，长期使用导致膜出现泄露，影响使用效果，烧结法能获得极高的强度，但无法获得较高的过滤精度，拉伸法居中。在申请号为02139092.4的《一种耐污染高机械强度管式复合膜的制备方法及专用设备》中，只公开了聚乙烯醇材料及烧结管内表面的覆膜方法。

发明内容

本发明的目的是克服现有膜产品不能在精度和强度兼备的不足，提供一种既能获得优良过滤精度，又能获得较高机械强度的PVDF管式微孔滤膜的制备方法。以此提高膜产品的抗污染性能，提升膜产品被污染后迅速再生的能力，延长膜的使用寿命。

本发明的技术方案为：

一种管式微孔滤膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将购买的孔隙均匀烧结多孔管外表面清理干净，然后进行干燥；

(2)按照一定的配比配置覆膜液，并搅拌均匀，将覆膜液过滤干净，并在储料罐内抽真空脱泡备用；

(3)将干燥后的烧结多孔管填装到覆膜的容器中，烧结多孔管两端并密封处理；

(4)将覆膜液用泵输入容器中，并充满容器，保持一定时间的恒压状态，使膜液有一定厚度的浸润；

(5)将容器内的覆膜液用泵输送回储料罐，抽出覆膜的烧结多孔管，然后放入水中浸泡2－10小时，得到微孔滤膜。

所述烧结多孔管的孔径范围为1-15微米。

所述烧结多孔管干燥温度为50-90℃，干燥时间为2－6小时。

所述覆膜液由聚偏氟乙烯、溶剂和添加剂组成，各组份按重量百分比计，聚偏氟乙烯8-18％，溶剂62-87％，添加剂5-20％。

所述的聚偏氟乙烯分子量在20万到60万之间。

所述的溶剂为二甲基甲酰胺DMF、二甲基乙酰胺DMAc、N-甲基吡咯烷酮NMP中的一种或二种以上的混合物。

所述的添加剂为聚乙烯吡咯烷酮K30(PVP-K30)、聚乙烯吡咯烷酮K90(PVP-K90)、水、聚乙二醇400(PEG400)、甘油中的一种或二种以上的混合物。

在覆膜过程中所用的泵为计量泵，覆膜液充满后，保持的压力为0.01-0.1MPa之间，保压时间为10-120秒之间。

覆膜液在烧结多孔管的浸润厚度为0.5-3mm。

根据本发明的步骤可以生产出不同应用领域和不同截留性能的管式微孔滤膜的膜管，这些膜管有可以封装成各种结构形式的滤膜产品，如MBR、外壳式的膜组件，在饮用水处理、中水回用、工业废水处理和市政污水处理领域有极其广阔的应用空间。

附图说明

图1为本发明的流程示意图。

具体实施方式

本发明现结合附图详细叙述如下：

如图1所示，一种管式微孔滤膜的制备方法，按以下步骤进行：

第一步：烧结多孔管的预处理：先将购买的孔隙均匀孔径为2微米烧结多孔管外表面进行清洁处理，去除杂质，进一步用丙酮对外表面除油清洁，挥发30分钟以后，将烧结多孔管放在60℃的烘箱内，烘干时间4小时；

第二步：在搅拌罐1中加入覆膜液所需的PVDF、溶剂和添加剂原料，搅拌均匀，搅拌时间24小时，然后打开阀门(2，5，7)，启动泵4，覆膜液经过过滤器6过滤后进入储料罐8，同时开启真空泵，打开阀门9开始对储料罐8抽真空，直到把搅拌罐1中的覆膜液全部输送到储料罐8为止，然后停止泵4，关闭阀门(2，5，7)，但继续对储料罐8抽真空，30分钟以后，关闭阀门9和真空泵，保持储料罐8的负压状态继续脱泡，脱泡完成后备用；