[发明专利]一种聚羧酸减水剂的制备方法在审
申请号: | 201510828087.6 | 申请日: | 2015-11-24 |
公开(公告)号: | CN105294952A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 陈云龙;李国华;许鑫磊 | 申请(专利权)人: | 南京红宝丽醇胺化学有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F218/08;C08F220/06;C08F4/40;C08F2/38;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 崔立青 |
地址: | 210048 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羧酸 水剂 制备 方法 | ||
1.一种聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:
将制备聚羧酸减水剂的原料分别制备为物料A、物料B和物料C;然后将物料A作为底料置入反应容器中,通入氮气置换反应容器内的空气;再将物料B和物料C通过计量设备同时开始、并连续加入反应容器中,物料B的加入时间为2~4小时,物料C加入时间比物料B的加入时间长15~45分钟,物料C全部加入后继续搅拌反应30分钟到90分钟,最后加入碱溶液调整PH值为5~7;调节物料B和物料C加入反应容器的速度,使反应容器内温度保持在5~40℃之间;
所述物料A的制备步骤为:将5~15℃的去离子水作为溶剂,加入有机酸搅拌均匀,然后加入烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚并搅拌均匀,再加入醋酸乙烯酯并继续搅拌均匀,制成质量浓度为40%-60%,PH值≤4.5,温度为5~15℃的物料A;
所述物料B的制备步骤为:将5~15℃的去离子水作为溶剂,加入丙烯酸并搅拌均匀,再加入氧化剂并搅拌溶解,制成质量浓度为20%~40%的物料B;
所述物料C的制备步骤为:将5~15℃的去离子水作为溶剂,加入链转移剂并搅拌均匀,再加入还原剂并搅拌溶解,制成质量浓度为20%~40%的物料C;
所述氧化剂为双氧水、过硫酸铵或过硫酸钾中的至少一种,氧化剂与物料A、物料B和物料C三种物料中所有含烯基原料的摩尔比为1∶20~1∶60;
所述还原剂为抗坏血酸、六水合硫酸亚铁铵中的至少一种,还原剂与物料A、物料B和物料C三种物料中所有含烯基原料的摩尔比为1∶80~1∶400;
所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸或甲基丙烯磺酸钠中至少一种,链转移剂与物料A、物料B和物料C三种物料中所有含烯基原料之和的摩尔比为1∶40~1∶80。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述物料A中的有机酸为乙酸、丙酸、柠檬酸、葡萄糖酸、丙烯酸或甲基丙烯酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,去离子水的电导率≤50μs/cm。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在物料B的制备步骤,在加入去离子水后,加入氧化剂前,再加入甲基丙烯酸、丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述物料A中的烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的数均分子量为330~3600。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述物料A、物料B和物料C三种物料中数均分子量为330~3600的烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚与其它含烯基原料之和的摩尔比为1∶2.8~1∶4.8。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述物料A中醋酸乙烯酯与烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的质量比为1∶10~1∶1000。
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