[发明专利]一种泡生法生长大尺寸晶体的收尾脱埚工艺及其应用

权利要求书

1.一种泡生法生长大尺寸晶体的收尾脱埚工艺，其特征在于：该工艺包括如下步骤：

(1)在泡生法生长大尺寸晶体过程中，在晶体生长的收尾阶段，将提拉速度增加50％-200％，并通过降低降温速率，放慢晶体生长速度，以防止晶体底部生长过快和底部直径较大，凸出较多，降低粘锅程度；其中：将收尾阶段的降温速率控制为等径生长阶段降温速率的50％-90％，或者暂停降温程序，从而将收尾阶段晶体生长速度控制为等径时期最大生长速度的50％-90％；

(2)当晶体重量生长至比投料量少3-15kg时，此时进行晶体的脱埚操作；

(3)晶体脱埚操作：进行晶体脱埚时，保持收尾阶段的提拉速度，同时升高坩埚加热功率100W-10KW，并保持该功率5-30分钟；

(4)保持步骤(3)的加热功率不变，在步骤(3)的提拉速度基础上，进一步将提拉速度增大5-50倍，该条件下运行20-60分钟；

(5)采用手动方式将提拉杆上提3-20mm，使晶体脱离坩埚底部，在坩埚内处于悬空状态；

(6)晶体悬空后，恢复坩埚加热功率至长晶结束时的功率值，停留观察20-60分钟，确保晶体一直处于悬空状态，没有出现二次粘埚和剐蹭坩埚壁现象，之后进入降温退火阶段。

2.根据权利要求1所述的泡生法生长大尺寸晶体的收尾脱埚工艺，其特征在于：所述泡生法生长大尺寸晶体过程依次为引晶、扩肩、等径生长和收尾过程，其中：所述引晶过程为：待坩埚内所投入的高纯α-Al₂O₃原料加热熔化后，下降籽晶杆，使籽晶下端与熔体上表面中心接触，并确保熔体能够在合适的温度下沿着籽晶结晶；所述扩肩过程为：籽晶端部的熔体以籽晶为核心在轴向向下生长的同时在径向向四周生长，扩肩阶段无需旋转，但需要以所需的提拉速度缓慢上提籽晶杆；所述等径生长过程为：晶体在熔体内自上而下准静态生长，该过程中也需以所需要的提拉速度缓慢向上提拉籽晶杆，无需旋转。

3.根据权利要求2所述的泡生法生长大尺寸晶体的收尾脱埚工艺，其特征在于：所述扩肩过程和等径生长过程中，根据实际需要设定籽晶杆提拉速度和坩埚加热功率的下降速率，坩埚加热功率的下降速率即降温速率。

4.根据权利要求3所述的泡生法生长大尺寸晶体的收尾脱埚工艺，其特征在于：当采用泡生法生长大尺寸蓝宝石单晶时，在晶体生长过程中的扩肩阶段，籽晶杆提拉速度为0.2-1mm/h，坩埚加热功率的下降速率，即降温速度为10-60W/h。

5.根据权利要求1所述的泡生法生长大尺寸晶体的收尾脱埚工艺的应用，其特征在于：该工艺用于泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体，还适合泡生法生长YAG系列晶体和钛宝石的高熔点、大尺寸晶体。