[发明专利]一种泡生法生长大尺寸晶体的收尾脱埚工艺及其应用

说明书

本发明公开了一种泡生法生长大尺寸晶体的收尾脱埚工艺及其应用，属于晶体生长制备技术领域。该工艺是在晶体等径后期的收尾阶段，降低底部的粘锅程度，以及判断晶体生长完毕后，晶体脱埚的工艺。本发明的优点在于：脱埚成功率可达80％以上；可有效解决晶体生长后期底部大面积粘埚现象，使晶体与坩埚壁分离，处于悬空状态，晶体直径一致性好，明显减小或消除晶体热应力，大幅降低晶体开裂的几率，提高晶体成品率和良率，并可有效缩短生长周期，有利于降低生产成本。

技术领域

本发明属于晶体生长制备技术领域，尤其涉及一种泡生法生长大尺寸晶体的收尾脱埚工艺及其应用。

背景技术

近年来，随着红外技术、微电子技术、光电子技术的迅速发展，蓝宝石晶体(α-Al₂O₃单晶)凭借其独特的晶格结构、稳定的物化特性，优异的光学、热学、力学性能，可在接近2000℃高温的恶劣条件下工作，逐渐成为新一代半导体发光二极管(LED)主流的衬底材料、重要的红外窗口材料和当下智能手机的面板和镜头、智能手表的表镜首选材料。同时，市场需求呈现出的爆发式增长态势，也牵引推动了蓝宝石生长技术的快速发展。

蓝宝石晶体的制备方法很多，泡生法具有工艺稳定性好、缺陷密度低、制备大尺寸晶体潜力大的特点，成为生产LED衬底级蓝宝石单晶的首选方案(刘丽君等,泡生法蓝宝石晶体生长工艺的探讨,哈尔滨工业大学学报,2011,43(3)：145-148)。目前，泡生法蓝宝石单晶的产量约占市场份额的70％以上，处于主流优势地位。在泡生法蓝宝石晶体生长技术中，随着可穿戴设备对蓝宝石材料需求的迅速增长，以及综合考虑到良率、下游应用和生产成本，单颗蓝宝石晶体的尺寸和重量正逐年增大，许多蓝宝石单晶的生产企业已开始研发100kg级以上大尺寸蓝宝石晶体生长技术，如120kg、160kg甚至200kg级蓝宝石晶体。然而，由于泡生法晶体生长的特性，凸出的固液界面形状以及坩埚底部较大的温度梯度，造成晶体生长后期生长速度过快，难以控制，大多数晶体生长后期容易出现大面积粘埚(晶体粘连坩埚壁)现象，导致泡生法生长的大尺寸蓝宝石的热应力较大，极易造成开裂，大幅降低了晶体的成品率和良率，并延长生长周期，增加生产成本。因此，为了防止晶体的粘埚开裂，在晶体生长收尾结束期间，研发合适的对晶体进行收尾脱埚处理工艺尤为重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种泡生法生长大尺寸晶体的收尾脱埚工艺及其应用，可有效解决晶体生长后期底部大面积粘埚现象，使晶体与坩埚壁分离，处于悬空状态，晶体直径一致性好，明显减小或消除晶体热应力，大幅降低晶体开裂的几率，提高晶体成品率和良率，并可有效缩短生长周期，有利于降低生产成本。

为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案如下：

1、一种泡生法生长大尺寸晶体的收尾脱埚工艺，其特征在于：该工艺包括如下步骤：

(1)在泡生法生长大尺寸晶体过程中，在晶体生长的收尾阶段，将籽晶杆提拉速度增加50％-200％(在等径生长阶段提拉速度的基础上增加)，并通过降低降温速率(即坩埚加热功率的下降速率)，放慢晶体生长速度，以防止晶体底部生长过快和底部直径较大，凸出较多，降低粘锅程度。该步骤中，将收尾阶段的降温速率控制为等径生长阶段降温速率的50-90％，甚至暂停降温速度，从而控制收尾阶段晶体生长速度为等径时期最大生长速度的50％-90％；

(2)当晶体重量生长至比投料量少3-15kg时，晶体实际已经生长完毕，原因是当时的提拉速度低于晶体的生长速度，晶体重量反应滞后。此时进行晶体的脱埚操作。

(3)晶体脱埚操作：进行晶体脱埚时，保持收尾阶段的提拉速度，根据粘锅程度不同，升高坩埚加热功率100W-10KW，并保持该功率5-30分钟。

(4)保持步骤(3)的加热功率不变，在步骤(3)的提拉速度基础上，进一步将提拉速度增大5-50倍，该条件下运行20-60分钟。