[发明专利]镍封电镀方法

说明书

技术领域

本发明属于金属表面处理技术领域，是一种适用于多层镀镍镀铬的镍封电镀方法。

背景技术

普通铬层的孔隙或微裂纹大而少，在腐蚀介质作用下，孔隙和裂纹处暴露的镍与铬形成非常活泼的腐蚀电池，其中镍层为阳极，铬层为阴极。由于微孔非常少，腐蚀电流集中在微孔处，微孔电流密度大，使腐蚀从纵向快速进行。在光亮镍镀液中加入不导电固体微粒与镍共沉积形成复合镀层，在这种复合镀层上镀铬时，铬不能在微粒上沉积，从而形成有大量分布均匀微小孔隙的微孔铬层。发生腐蚀时，表面上的微孔分散了腐蚀电流，使腐蚀横向进行，提高了组合镀层的防护性能。

目前常用的镍封微粒主要是一些纳米级的Al₂O₃粉末、Al₂O₃乳液、SiO₂粉末等，纳米级的微粒具有在镀液中悬浮性能好，分布均匀，复杂工件各面微孔分布均匀等优点，但也存在一定的缺陷。纳米材料价格昂贵；纳米粒子尺寸小、比表面能大，热力学不稳定,在制备和应用过程中易发生颗粒团聚。特别在电镀液中,由于电解质浓度高,纳米微粒表面的双电层被压缩，使纳米微粒更加容易团聚，往往需要加入高分子有机分散剂，从而使镀液组成复杂，加大镀液维护难度。

发明内容

本发明的目的就是为了解决现有技术之不足而提供的一种成本低，工艺简单、微孔分布均匀、微孔数高的镍封电镀方法。

本发明是采用如下技术解决方案来实现上述目的：一种镍封电镀方法，其特征在于，它包括Ba配合物的制备、镍封镀液的制备和电镀过程，先向光亮镍镀液中滴加Ba配合物溶液，制备硫酸钡复合镀镍溶液再制备镍封镀层，其具体步骤包括：

a、将Ba²⁺溶液与柠檬酸根离子溶液置于反应器中发生配合反应，用NaOH溶液调节PH，在强烈搅拌下Ba²⁺与檬酸根离子形成稳定的Ba配合物；

b、在强烈拌下将所得的Ba配合物溶液滴加到光亮镍镀中，Ba配合物释放的Ba²⁺与镀液中SO₄^2-反应生成BaSO₄不导电微粒，制得镍封镀液；

c、将镍封镀液持续搅拌3-10min，使BaSO₄微粒分散均匀，即可开始施镀。

作为上述方案的进一步说明，步骤a过程中，钡盐浓度范围1×10^-4-1×10^-2mol/L，柠檬酸根离子浓度范围0-0.4mol/L，利用NaOH溶液调节PH为3-9，持续搅拌5-30min。

步骤a过程中，所得Ba配合物与步骤b的光亮镍镀液中的SO₄^2-反应生BaSO₄沉淀和柠檬酸根离子，BaSO₄微粒与镍离子发生共沉积得到镍－硫酸钡复合镀层(镍封层)；柠檬酸根离子与镀液中镍离子配合形成配合物，不会污染镀液，对镀层外观无影响。

在所述步骤a中，Ba²⁺溶液为可溶性钡盐，如氯化钡、硝酸钡、硫化钡、有机钡，配位剂为能与钡离子发生配合反应的配位剂，如柠檬酸根离子、EDTA、聚羧酸根离子；调节配合物溶液的PH值采用的是碱性溶液，除在光亮镍镀液中显正电性的碱性溶液，如乙二胺，在镀液中生NH₄⁺，上到镀层中会使镀层结合力变差，脆性增大。

在所述步骤b中，光亮镍镀液主要由瓦特镍镀液和光亮镍添加剂组成；其中瓦特镍镀液包括：

光亮镍添加剂包括：

以上表格只列举了常用的几种光亮镍添加剂，还有许多种类就不一一列举了，只要能得到良好光亮镍镀层的光亮剂都可适用于本工工艺。

在所述步骤c中，电镀工艺流程包括：打磨→清洗→除油→清洗→稀酸活化→清洗→镀光亮镍→镍封(复合镀镍)→清洗→镀铬→清洗→烘干。

本发明采用上述技术解决方案所能达到的有益效果是：

本发明的镍封电镀工艺适应于多层镍微孔铬工艺，铬镀层微孔数高，大小一致，分布均匀，能有效提高组合镀层的耐腐蚀性能；同时也可用于普通光亮镍工艺(复合电镀)，提高镀层的硬度、耐磨性、耐蚀性等；不需要添加价格较贵的氧化铝、氧化钛、氧化硅等微粒，成本非常低。

附图说明

图1为本发明的酸性镀铜后铬镀层的金相显微图；

图2为本发明的镍封镀层的SEM图；