[发明专利]分离回收钴锰废料中钴和锰的方法在审
申请号: | 201510839442.X | 申请日: | 2015-11-27 |
公开(公告)号: | CN105274345A | 公开(公告)日: | 2016-01-27 |
发明(设计)人: | 刘维桥;何沁华;高峰;尚通明;周全法;魏成文 | 申请(专利权)人: | 江苏理工学院 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B23/00;C22B47/00 |
代理公司: | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人: | 孙培英 |
地址: | 213001 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分离 回收 废料 方法 | ||
1.一种分离回收钴锰废料中钴和锰的方法,其特征在于包括以下步骤:
①预处理,将待处理的钴锰废料用酸溶解,控制酸溶后物料的pH值小于等于3.5,将酸溶后pH值小于等于3.5的物料在70℃~85℃的水浴中加热后,抽滤,得到的滤液作为消解液待处理;
②钴络合,向步骤①抽滤后得到的消解液中加入氨水,使得消解液的pH值大于7.5,氨与钴的物质的量之比为2:1~50:1,搅拌反应20~60min,消解液中的钴离子与铵根发生络合反应;
③沉锰,搅拌下向步骤②络合反应结束后的消解液中通入臭氧,通入的臭氧与锰的物质的量之比=1:1~5:1,停止通入臭氧后继续反应5h~15h,消解液中的二价锰离子被臭氧氧化;
反应结束后,过滤,滤液为钴氨络合液,滤渣为二氧化锰沉淀,完成了钴锰废料中钴和锰的分离,且锰以二氧化锰的形式得到回收;
④回收钴,将步骤③沉锰后过滤得到的钴氨络合物溶液加热至70℃~185℃,向其中投加还原剂,还原剂与钴氨络合物溶液中钴的物质的量之比为0.8:1~5:1,反应15min~60min;然后向还原反应结束后的物料中搅拌下滴加氢氧化钠溶液或草酸盐溶液,滴加完毕后反应20min~60min;反应结束后抽滤,抽滤得到的沉淀洗涤干燥后得到氢氧化钴或草酸钴,完成钴的回收。
2.根据权利要求1所述的分离回收钴锰废料中钴和锰的方法,其特征在于:步骤①中所用的酸为硝酸、盐酸或硫酸,所用的酸的pH值小于1,酸的用量与钴锰废料中钴、锰的物质的量之比为n(H+):[n(Mn)+n(Co)]=2:1~4:1。
3.根据权利要求1所述的分离回收钴锰废料中钴和锰的方法,其特征在于:步骤①中水浴加热前,控制酸溶后物料的pH值小于等于3.5是指若酸溶后液体的pH值大于3.5,向其中加入酸溶废料时所用的酸使其pH值低于3.5;若酸溶后液体的pH值小于3.5,则直接进行水浴加热。
4.根据权利要求1所述的分离回收钴锰废料中钴和锰的方法,其特征在于:步骤③沉锰时,搅拌下向步骤②络合反应结束后的消解液中通入臭氧,通入臭氧时维持液体温度为20℃~80℃、搅拌速度为100r/min~1000r/min;0.5h~8h后停止通入臭氧,然后继续反应5~15h。
5.根据权利要求1所述的分离回收钴锰废料中钴和锰的方法,其特征在于:步骤④投加的还原剂为水合肼、硼氢化钠、乙二醇或多聚甲醛中的一种。
6.根据权利要求5所述的分离回收钴锰废料中钴和锰的方法,其特征在于:步骤④中将步骤③过滤得到的钴氨络合物溶液置于水浴锅中加热至70℃~85℃,然后加入还原剂,所加入的还原剂为水合肼、硼氢化钠或多聚甲醛;或者步骤④将步骤③过滤得到的钴氨络合物溶液置于油浴锅中加热至170℃~185℃,然后加入还原剂,所加入的还原剂为乙二醇。
7.根据权利要求6所述的分离回收钴锰废料中钴和锰的方法,其特征在于:步骤④氢氧化钠溶液或草酸盐溶液滴加完毕后,在70℃~85℃水浴加热的条件下反应20min~60min。
8.根据权利要求7所述的分离回收钴锰废料中钴和锰的方法,其特征在于:当步骤④滴加的是氢氧化钠溶液时,n(NaOH):n(Co)=8.5:1~15:1;当滴加的是草酸盐时,n(C2O42-):n(Co)=8:1~20:1。
9.根据权利要求1至8之一所述的分离回收钴锰废料中钴和锰的方法,其特征在于:步骤①中待处理的钴锰废料中钴、锰的质量比为1:1~1:4。
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