[发明专利]检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法

权利要求书

1.一种检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将木棉花粉碎后放入消解罐中，加入质量分数为15％的硝酸和质量分数为30％的过氧化氢，静置10～14小时；其中，每克木棉花中硝酸和过氧化氢的加入量分别为8～12毫升和3～5毫升；

步骤二、将消解罐放入消解仪中进行微波消解，使用的微波功率为1600W；微波消解的具体程序为：首先在115～125℃下保持3～7分钟，然后在3～7分钟内将温度提升至145～155℃并保持3～7分钟，随后在3～7分钟内将温度提升至158～165℃并保持3～7分钟，最后在3～7分钟内将温度提升至175～185℃并保持8～12分钟；

步骤三、将消解罐中的消解样液转移至聚四氟乙烯坩埚中，用超纯水将消解罐洗涤2～3次，并将所有洗涤液均合并入聚四氟乙烯坩埚中，在110～120℃下加热聚四氟乙烯坩埚进行赶酸，待聚四氟乙烯坩埚内的液体蒸至近干时，停止加热；

步骤四、待聚四氟乙烯坩埚冷却至室温，将聚四氟乙烯坩埚中的液体均转入容量瓶中，用超纯水洗涤聚四氟乙烯坩埚2～3次，并将所有洗涤液均合并入容量瓶中，然后用质量分数为2％的硝酸定容，静置待测。

2.如权利要求1所述的检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法，其特征在于，在所述步骤一中，每克木棉花中硝酸和过氧化氢的加入量分别为10毫升和4毫升。

3.如权利要求1所述的检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法，其特征在于，微波消解的具体程序为：首先在120℃下保持5分钟，然后在5分钟内将温度提升至150℃并保持5分钟，随后在5分钟内将温度提升至160℃并保持5分钟，最后在5分钟内将温度提升至180℃并保持10分钟。

4.如权利要求1所述的检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法，其特征在于，在加热聚四氟乙烯坩埚进行赶酸的过程中，每10分钟将聚四氟乙烯坩埚振荡一次。

5.如权利要求1所述的检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法，其特征在于，在所述步骤一中，在向消解罐中加入硝酸和过氧化氢之后，还包括：

将消解罐放入特制装置中处理30～40分钟；

所述特制装置包括罐体、紫外灯、超声波发生器和进气管；所述罐体内部用于容纳消解罐，所述紫外灯设置于所述罐体内顶部，用于向消解罐内的液体照射紫外线，所述超声波发生器设置于所述罐体侧壁，用于向消解罐内的液体辐照频率为25～30MHz的超声波，所述进气管的一端伸入消解罐中，另一端与一臭氧发生器连通，用于间歇向消解罐中的液体鼓入臭氧，每10分钟鼓入一次，每次鼓入臭氧的量为0.01～0.02克。